Prélèvement : Actif sur cassette ; cassette avec mousse
Analyse : GC/MS/MS
Données de validation : Validation complète
1. Substances
1.1. Informations générales
1.1.1. Propriétés physico-chimiques
Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
---|---|---|---|
Phosphate de tributyle | 126-73-8 | C12H27O4P |
C2 |
Phosphate de triphényle | 115-86-6 | C18H15O4P |
|
1.1.2. Plus d'informations
Nom | Masse molaire | Densité | Synonymes | Fiche toxicologique |
---|---|---|---|---|
Phosphate de tributyle | 266,36 | 0,979 | TBP | |
Phosphate de triphényle | 326,3 | 1,18 | TPP |
1.2. Familles de substances
- Organophosphorés
1.3. Principe et informations
Cette méthode décrit le prélèvement et l'analyse de deux composés semi-volatils organophosphorés, le tributyle phosphate et le triphényle phosphate. Le prélèvement est réalisé à l'aide d'un dispositif combiné constitué d'une cassette 37 mm contenant un filtre en fibres de verre (GFB) placé en amont, et d'une mousse de polyuréthane (PUF) placée dans une cassette de 25 mm à 5 étages.
2. Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Aérosols (mélange de gaz ou vapeurs / particules) -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
cassette ; cassette avec mousse -
Plus d'informations
-
Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE -
Injecteur
SPLIT/SPLITLESS -
Détecteur
SPECTROMETRES DE MASSE EN TANDEM
3. Domaine d'application
Substance | Quantité minimum sur le dispositif | Quantité maximum sur le dispositif |
---|---|---|
Phosphate de tributyle | 20 ng |
200 ng |
Phosphate de triphényle | 20 ng |
250 ng |
4. Réactifs
- ACETONE
- DICHLOROMETHANE
- N-HEXANE
- TOLUENE
- TRIPHENYLPHOSPHATE-d15
5. Méthode de prélèvement
Pincipe général du prélèvement
5.1. Deux dispositifs de prélèvement (en série) :
5.1.1. Dispositif N°1
-
Type dispositif
CASSETTE 37 mm 2 pièces -
Support ou substrat de collecte
- 1 FILTRE EN FIBRES DE VERRE (GFB)
-
Commentaires, conseils et consignes
5.1.2. Dispositif N°2
-
Type dispositif
CASSETTE 25 mm 5 pièces -
Support ou substrat de collecte
- FILTRE EN MOUSSE POLYURETHANE
-
Préparation du substrat
Le substrat est lavé dans une solution 1/3 :1/3 :1/3 acétone/hexane/dichlorométhane, pendant 5 minutes aux ultrasons puis séché sous hotte ventilée.
-
Commentaires, conseils et consignes
Le support est une mousse polyuréthane cylindrique de 2,2 cm*3,8 cm (diam. x L) de type Restek Small PUF plug (diam. 2,2 cm x L 7,6 cm ; reférence Restek 22957) coupée en deux.
5.2. Schéma du dispositif en série
5.3. Conditions de prélèvement
-
Débit de prélèvement mini (L/min)
1 -
Débit de prélèvement maxi (L/min)
1 -
Débit de prélèvement (L/min)
1 -
15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)
oui -
Temps de prélèvement maximum en heures
8 heures
5.4. Pompe de prélèvement
- Pompe à débit de 1 à 3 L/min
6. Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
6.1. Préparation d'analyse
-
Durée de conservation prélèvements avant analyse
28 jour(s) -
Conditions de conservation avant analyse
Conserver les échantillons après prélèvement à 4°C pendant maximum 28 jours, y compris pendant le transport.
-
Séparation des dispositifs
oui -
Nombre d'étapes de préparation
2
-
Commentaires sur les étapes
La première étape décrit le traitement du filtre en fibres de verre.
La seconde étape décrit le traitement de la mousse polyuréthane.
-
Durée de conservation échantillon préparé avant analyse
30 jour(s)
-
Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse
Après extraction, les échantillons peuvent être conservés 30 jours à -20°C.
2 étapes de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Solvant ou solution
- Acétone/dichlorométhane/hexane (1:1:1 v/v/v)
-
Type de préparation
Extraction -
Volume
5 mL -
Ultrasons
- Temps d'ultrasons : 5 min
-
Évaporation
- Température : 30 °C
- Gaz : Azote
-
Autres conditions de préparation
Avant extraction, 20 µL de la solution d'étalon interne dans le toluène sont déposés sur le filtre.
Après extraction aux ultrasons, la totalité du filtrat est prélevée à l'aide d'une pipette pasteur en verre puis transférée dans un flacon en verre ambré pour l'étape d'évaporation sous flux d'azote.
L'échantillon est ensuite repris avant évaporation totale dans 200 µL de toluène pour injection.
Étape de préparation N°2
-
Solvant ou solution
- Acétone/dichlorométhane/hexane (1:1:1 v/v/v)
-
Type de préparation
Extraction -
Volume
45 mL -
Ultrasons
- Temps d'ultrasons : 5 min
-
Évaporation
- Température : 30 °C
- Gaz : Azote
-
Autres conditions de préparation
Avant extraction, 20 µL de la solution d'étalon interne dans le toluène sont déposés à l'intérieur de la mousse à l'aide d'une seringue en verre.
La mousse doit être complètement immergée dans le solvant d'extraction.
Après extraction aux ultrasons, la totalité du filtrat est prélevée à l'aide d'une pipette pasteur en verre, par pression sur la mousse. Pour cette étape, il est possible de s'aider d'une spatule en métal. Le filtrat est ensuite transféré dans un flacon en verre ambré pour l'étape d'évaporation sous flux d'azote.
L'échantillon est ensuite repris avant évaporation totale dans 200 µL de toluène pour injection.
6.1.1. Commentaires, conseils, conditions particulières
L'évaporation sous flux d'azote ne doit pas aller à sec pour éviter les pertes de composés, notamment les plus volatils. Les quelques microlitres restant apparaissent sous la forme d'un dépôt gras résiduel. Ce volume résiduel peut être considéré comme négligeable par rapport aux 200 µL de reprise. Il n'impacte pas la quantification qui est réalisée par étalonnage interne.
6.2. Une condition analytique :
6.2.1. Condition analytique N°1
-
Technique analytique
- CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
-
Injecteur
- SPLIT/SPLITLESS
-
Colonne
- APOLAIRE
-
Détecteur
- SPECTROMETRES DE MASSE EN TANDEM
6.3. Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire.
-
Principe d'étalonnage
interne -
Solvant de l’étalon
- Même solvant que celui des échantillons
-
Étalon interne
Triphénylphosphate-d15 (TPP-d15)
-
Commentaires
Une solution de TPP-d15 à 2 µg/mL dans le toluène est utilisée comme étalon interne par dopage des supports de collecte avant extraction.
-
Expression des résultats
7. Historique
Version | Date | Modification(s) faisant l'objet de la nouvelle version |
---|---|---|
M-457/V01 | Novembre 2024 | Création |
Date de mise à jour : mars 2025