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  5. Organophosphorés M-457 (rubrique sélectionnée)

MétroPol Organophosphorés M-457

Sommaire de la fiche

Prélèvement : Actif sur cassette ; cassette avec mousse
Analyse : GC/MS/MS

1. Substances

1.1. Informations générales

1.1.1. Propriétés physico-chimiques
Nom N° CAS Formule chimique Classification CMR
Phosphate de tributyle 126-73-8 C12H27O4P

C2

Phosphate de triphényle 115-86-6 C18H15O4P
1.1.2. Plus d'informations
Nom Masse molaire Densité Synonymes Fiche toxicologique
Phosphate de tributyle 266,36 0,979 TBP

FT-231

Phosphate de triphényle 326,3 1,18 TPP

1.2. Familles de substances

  • Organophosphorés

1.3. Principe et informations

Cette méthode décrit le prélèvement et l'analyse de deux composés semi-volatils organophosphorés, le tributyle phosphate et le triphényle phosphate. Le prélèvement est réalisé à l'aide d'un dispositif combiné constitué d'une cassette 37 mm contenant un filtre en fibres de verre (GFB) placé en amont, et d'une mousse de polyuréthane (PUF) placée dans une cassette de 25 mm à 5 étages. 

2. Principe de prélèvement et d'analyse

  • État physique

    Aérosols (mélange de gaz ou vapeurs / particules)
  • Type de prélèvements

    Actif
  • Nom du dispositif

    cassette ; cassette avec mousse
  • Plus d'informations

  • Technique analytique

    CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
  • Injecteur

    SPLIT/SPLITLESS
  • Détecteur

    SPECTROMETRES DE MASSE EN TANDEM

3. Domaine d'application

Substance Quantité minimum sur le dispositif Quantité maximum sur le dispositif
Phosphate de tributyle

20 ng

200 ng

Phosphate de triphényle

20 ng

250 ng

4. Réactifs

  • ACETONE
  • DICHLOROMETHANE
  • N-HEXANE
  • TOLUENE
  • TRIPHENYLPHOSPHATE-d15

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

5. Méthode de prélèvement

Pincipe général du prélèvement

5.1. Deux dispositifs de prélèvement (en série) :

5.1.1.  Dispositif N°1
  • Type dispositif

    CASSETTE 37 mm 2 pièces
  • Support ou substrat de collecte

    • 1 FILTRE EN FIBRES DE VERRE (GFB)
  • Commentaires, conseils et consignes

5.1.2.  Dispositif N°2
  • Type dispositif

    CASSETTE 25 mm 5 pièces
  • Support ou substrat de collecte

    • FILTRE EN MOUSSE POLYURETHANE
  • Préparation du substrat

    Le substrat est lavé dans une solution 1/3 :1/3 :1/3 acétone/hexane/dichlorométhane, pendant 5 minutes aux ultrasons puis séché sous hotte ventilée.

  • Commentaires, conseils et consignes

    Le support est une mousse polyuréthane cylindrique de 2,2 cm*3,8 cm (diam. x L) de type Restek Small PUF plug (diam. 2,2 cm x L 7,6 cm ; reférence Restek 22957) coupée en deux.

5.2. Schéma du dispositif en série

5.3. Conditions de prélèvement

  • Débit de prélèvement mini (L/min)

    1
  • Débit de prélèvement maxi (L/min)

    1
  • Débit de prélèvement (L/min)

    1
  • 15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)

    oui
  • Temps de prélèvement maximum en heures

    8 heures

5.4. Pompe de prélèvement

  • Pompe à débit de 1 à 3 L/min


Prélèvement actif de gaz ou vapeurs

6. Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

6.1. Préparation d'analyse

  • Durée de conservation prélèvements avant analyse

    28 jour(s)
  • Conditions de conservation avant analyse

    Conserver les échantillons après prélèvement à 4°C pendant maximum 28 jours, y compris pendant le transport.

  • Séparation des dispositifs

    oui
  • Nombre d'étapes de préparation

    2
  • Commentaires sur les étapes

    La première étape décrit le traitement du filtre en fibres de verre.

    La seconde étape décrit le traitement de la mousse polyuréthane.

  • Durée de conservation échantillon préparé avant analyse

    30 jour(s)
  • Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse

    Après extraction, les échantillons peuvent être conservés 30 jours à -20°C.

2 étapes de préparation :
Étape de préparation N°1
  • Solvant ou solution

    • Acétone/dichlorométhane/hexane (1:1:1 v/v/v)
  • Type de préparation

    Extraction
  • Volume

    5 mL
  • Ultrasons

    • Temps d'ultrasons : 5 min
  • Évaporation

    • Température : 30 °C
    • Gaz : Azote
  • Autres conditions de préparation

    Avant extraction, 20 µL de la solution d'étalon interne dans le toluène sont déposés sur le filtre.

    Après extraction aux ultrasons, la totalité du filtrat est prélevée à l'aide d'une pipette pasteur en verre puis transférée dans un flacon en verre ambré pour l'étape d'évaporation sous flux d'azote.

    L'échantillon est ensuite repris avant évaporation totale dans 200 µL de toluène pour injection.

Étape de préparation N°2
  • Solvant ou solution

    • Acétone/dichlorométhane/hexane (1:1:1 v/v/v)
  • Type de préparation

    Extraction
  • Volume

    45 mL
  • Ultrasons

    • Temps d'ultrasons : 5 min
  • Évaporation

    • Température : 30 °C
    • Gaz : Azote
  • Autres conditions de préparation

    Avant extraction, 20 µL de la solution d'étalon interne dans le toluène sont déposés à l'intérieur de la mousse à l'aide d'une seringue en verre.

    La mousse doit être complètement immergée dans le solvant d'extraction.

    Après extraction aux ultrasons, la totalité du filtrat est prélevée à l'aide d'une pipette pasteur en verre, par pression sur la mousse. Pour cette étape, il est possible de s'aider d'une spatule en métal. Le filtrat est ensuite transféré dans un flacon en verre ambré pour l'étape d'évaporation sous flux d'azote.

    L'échantillon est ensuite repris avant évaporation totale dans 200 µL de toluène pour injection.

6.1.1. Commentaires, conseils, conditions particulières

L'évaporation sous flux d'azote ne doit pas aller à sec pour éviter les pertes de composés, notamment les plus volatils. Les quelques microlitres restant apparaissent sous la forme d'un dépôt gras résiduel. Ce volume résiduel peut être considéré comme négligeable par rapport aux 200 µL de reprise. Il n'impacte pas la quantification qui est réalisée par étalonnage interne.

6.2. Une condition analytique :

6.2.1. Condition analytique N°1
Les conditions analytiques utilisées lors du développement de la méthode sont fournies avec les données de validation.
  • Technique analytique

    • CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
  • Injecteur

    • SPLIT/SPLITLESS
  • Colonne

    • APOLAIRE
  • Détecteur

    • SPECTROMETRES DE MASSE EN TANDEM

6.3. Étalonnage et expression des résultats

La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire.

  • Principe d'étalonnage

    interne
  • Solvant de l’étalon

    • Même solvant que celui des échantillons
  • Étalon interne

    Triphénylphosphate-d15 (TPP-d15) 

  • Commentaires

    Une solution de TPP-d15 à 2 µg/mL dans le toluène est utilisée comme étalon interne par dopage des supports de collecte avant extraction.

  • Expression des résultats

7. Historique

 

Version Date Modification(s) faisant l'objet de la nouvelle version
M-457/V01 Novembre 2024 Création

 

Date de mise à jour : mars 2025