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MétroPol Phosgène M-343

Sommaire de la fiche

Prélèvement : Actif sur Tube commercial de résine XAD2 ® imprégné
Analyse : CPG détection thermoionique

Données de validation : Partiellement disponibles

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques
Nom N° CAS Formule chimique Classification CMR
Phosgène 75-44-5 CCl2O
Plus d'informations
Nom Masse molaire Densité Synonymes Fiche toxicologique
Phosgène 98,91

FT Phosgène

Principe et informations

Cette méthode décrit le prélèvement et l'analyse du phosgène. Celui-ci est prélevé au travers d'un tubecommercial de résine XAD2 imprégnée d'un réactif de dérivation. La tétrabutylurée formée est alors analysée par chromatographie en phase gazeuse avec détection thermoionique.

Principe de prélèvement et d'analyse

Domaine d'application

Substance Quantité minimum sur le dispositif Quantité maximum sur le dispositif Concentration minimum Concentration maximum Volume maximum
Phosgène

0,6 µg

12 µg

Méthode de prélèvement

Principe général et mise en œuvre pratique du prélèvement

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1
  • Type dispositif

    TUBE 110 mm diam 8 mm
  • Support ou substrat de collecte

    • RESINE XAD2® IMPREGNEE
  • Quantité de support dans la plage de mesure (mg)

    400
  • Quantité de support dans la plage de garde (mg)

    200
  • Préparation du substrat

    Tube commercial de résine de XAD-2 imprégnée de dibutylamine.

  • Commentaires, conseils et consignes

     

     

     

     

     

Conditions de prélèvement

  • Débit de prélèvement mini (L/min)

    0,500
  • Débit de prélèvement maxi (L/min)

    1
  • 15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)

    oui
  • Temps de prélèvement maximum en heures

    2
  • Particularités, commentaires, conseils

    Pour la vérification du respect de la VLEP, prélèvement de 30 à 75 L (1h à 1h30), à 0,5 L/min ou 1 L/min.

    Pour la vérification du respect de la VLCT, prélèvement de 15 L d'air à 1 L/min.

Pompe de prélèvement

  • Pompe à débit de 0,1 à 3,5 L/min


Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

  • Durée de conservation prélèvements avant analyse

    3 semaine(s)
  • Conditions de conservation avant analyse

    Les supports prélevés doivent être conservés au moins 8 jours avant l'analyse afin d'optimiser le taux de dérivation.

    Ils peuvent ensuite, être conservés 15 jours à température ambiante sans perte de produit.

  • Séparation des plages

    oui
  • Nombre d'étapes de préparation

    2
  • Commentaires sur les étapes

    Première étape: désorption du dérivé par de l'heptane.

    Deuxième étape: neutralisation de l'excès de dibutylamine

Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
  • Séparation des plages

    oui
  • Solvant ou solution

    • n-HEPTANE
  • Type de préparation

    Désorption
  • Volume

    5 mL
  • Ultrasons

    • Temps d'ultrasons : 4 min
  • Autres conditions de préparation

    Après les 4 minutes d'ultra-sons, transférer 2 mL de surnageant dans un flacon de 4 mL et ajouter 2 mL d'acide chlorhydrique N, destiné à neutraliser l'excès de dibutylamine.

    Agiter vigoureusement et laisser décanter les deux phases.

    Effectuer l'analyse sur la phase supérieure.

Dérivation
  • Moment de la dérivation

    lors du prélèvement
  • Réactif

    DIBUTYLAMINE
  • Temps de dérivation

    96 h
  • Nom du dérivé formé et numéro CAS correspondant

    Le phosgène réagit avec la dibutylamine imprégnée sur la résine  XAD-2 pour former de la tétrabutylurée.

Commentaires, conseils, conditions particulières

Lors de la mise au point de cette méthode, du phosgène pur a été utilisé afin de déterminer le rendement de dérivation. Il a été démontré que ce rendement de dérivation était satisfaisant (voir validation complémentaire). La mise en oeuvre de la méthode ne nécéssite donc plus d'utiliser du phosgène pur, il est préférable de réaliser les solutions de référence à partir de tétrabutylurée.

Une condition analytique :

Condition analytique N°1
Les conditions analytiques utilisées lors du développement de la méthode sont fournies avec les données de validation.
  • Technique analytique

    • CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
  • Injecteur

    • SPLIT/SPLITLESS
  • Colonne

    • APOLAIRE
  • Détecteur

    • DETECTION THERMOIONIQUE

Étalonnage et expression des résultats

La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire

  • Principe d'étalonnage

    externe
  • Solvant de l’étalon

    • n-HEPTANE
  • Commentaires

    Lors du prélèvement le phosgène est dérivé en tétrabutylurée, l'étalonnage est donc réalisé à partir d'une solution mère  de tétrabutylurée (ratio dérivé/phosgène = 2,9).

    Préparer une gamme de solutions étalons de la façon suivante:

    -Préparer une solution-mère en pesant environ exactement 20 mg de tétrabutylurée dans 10 mL de n-heptane

    -Effectuer des dilutions afin d'obtenir des solutions étalons correspondant à une plage de concentrations allant de 2 µg à 40 µg de tétrabutylurée dans 5 mL de n-heptane.

  • Calcul de la quantité de substance sur le dispositif

    La quantité de tétrabutylurée dans les échantillons analysés est calculée à partir de la comparaison des surfaces ou des hauteurs de pics par-rapport à celles obtenues avec les solutions étalons.

    Quantité de phosgène dans l'atmosphère:

    C(mg/m3) = (Mp-Mb)*(1000/V)*(M1/M2)

    avec: Mp (mg) : Quantité de tétrabutylurée dans l'échantillon analysé

            Mb (mg) : Quantité moyenne de tétrabutylurée pour les blancs de laboratoire

            V (L)      : Volume d'air prélevé

           M1         : Masse molaire du phosgène (M1 = 98,92)

           M2        : Masse molaire de la tétrabutylurée (M2 = 284,84)

Bibliographie

James P. HENDERSHOTT - The simultaneous determination of chloroformiates and phosgene at low concentrations in air using a solid sorbent sampling-gas chromatographic procedure. Am. Ind. Hyg. Assoc. J.47(12) : 742-746 (1986)

 

Historique

Version Date Modification faisant l'objet de la nouvelle version Paragraphes concernés
075 jusqu'au 14/08/013 Création et mise à jour  
075/V01.01 14/08/2013 Nouvelle présentation. Révision de la terminologie Toute la fiche
M-343/V01 05/2016 Mise en ligne  

 

Date de mise à jour : mai 2016

Ancien numéro de fiche MétroPol : 075