Prélèvement : Surfacique sur compresse en coton
Analyse : HPLC détection fluorimétrique
Données de validation : Validation complète
Substances
Informations générales
Propriétés physico-chimiques
Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
---|---|---|---|
Benzo[a]anthracène | 56-55-3 | C18H12 |
C1B |
Benzo[a]pyrène | 50-32-8 | C20H12 |
C1B M2 |
Chrysène | 218-01-9 | C18H12 |
C1B M1B |
Naphtalène | 91-20-3 | C10H8 |
C2 |
Phénanthrène | 85-01-8 | C14H10 |
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Pyrène | 129-00-0 | C16H10 |
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Suie |
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Plus d'informations
Nom | Masse molaire | Densité | Synonymes | Fiche toxicologique |
---|---|---|---|---|
Benzo[a]anthracène | 228,3 | B(a)A | ||
Benzo[a]pyrène | 252,32 | B(a)P | ||
Chrysène | 228.3 | |||
Naphtalène | 128,18 | 1,15 | ||
Phénanthrène | 178.24 | |||
Pyrène | 202,26 | |||
Suie |
Familles de substances
- HYDROCARBURES AROMATIQUES POLYCYCLIQUES (HAP)
Principe et informations
Les suies sont des mélanges complexes contenant du Carbone Suie, principalement composé de carbone graphitique de couleur noire, et des composés organiques (HAP, oxydes, composés organiques condensables, etc.) appelés Total Organic Carbon (TOC) (« carbone organique total »). Le carbone organique et le carbone suie sont produits lors de la combustion de matière organique.
Cette méthode concerne le prélèvement de suies contenant des HAP sur des surfaces de travail peu rugueuses et l'analyse par chromatographie en phase liquide couplée à une détection fluorimétrique. Le prélèvement est réalisé par essuyage à l’aide d’une compresse en coton imprégnée de solvant.
La validation a été effectuée à partir de poudre issue de coke de combustion broyée et homogénéisée. Les rendements de récupération et de conservation ont été déterminés par comparaison avec les concentrations en HAP contenues dans ces particules.
Six HAP représentatifs de cette famille chimique ont été considérés dans cette validation : le naphtalène, le phénanthrène, le pyrène, le benzo(a)anthracène, le chrysène et le benzo(a)pyrène.
La méthode a été validée selon les indications du protocole de mise au point de méthodes de prélèvement surfacique et d’analyse de substances chimiques sur les surfaces de travail (V1-mai 2019).
Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Aérosols (mélange de gaz ou vapeurs / particules) -
Type de prélèvements
Surfacique -
Nom du dispositif
compresse en coton -
Plus d'informations
-
Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE -
Injecteur
PASSEUR AUTOMATIQUE -
Détecteur
FLUORIMETRIE
Réactifs
- ACETONITRILE
- DICHLOROMETHANE
- EAU ULTRAPURE
- ETHANOL
- ISOPROPANOL
- METHANOL
Méthode de prélèvement
Un dispositif de prélèvement :
Dispositif N°1
-
Type dispositif
COMPRESSE COTON -
Support ou substrat de collecte
-
Commentaires, conseils et consignes
Les compresses sont en coton tissé. Le coton permet une bonne absorption du solvant d'imprégnation. Toute compresse en coton, voire d'un autre matériau, peut être utilisée à condition qu'elle ne contienne pas de traces d'éléments chimiques susceptibles d'interférer sur l'analyse.
La quantité de solvant est adaptée de sorte à obtenir un taux d'imprégnation de l'ordre de 1 g/g. Par exemple, pour une compresse stérile standard en coton de 5*5 cm, de masse environ 1 g, le volume de solvant ajouté sera de l'ordre de 1 mL.
Conditions de prélèvement
-
Particularités, commentaires, conseils
La compresse est sortie de son conditionnement (contenant à l'abri de la lumière). Un millilitre de solvant d'imprégnation (eau, isopropanol ou mélange éthanol/eau (1 : 1, v/v), cf. données de validation) est déposé de façon homogène sur la surface de la compresse dans son pliage initial. Un premier passage est effectué sur la surface à prélever, en procédant à des allers-retours, de manière à couvrir l'intégralité de la superficie (typiquement 10*10 cm) sans pression excessive. La compresse est ensuite repliée sur elle-même pour un deuxième passage perpendiculaire. Elle est enfin repliée sur elle-même une seconde fois pour un troisième passage identique au premier.
NB 1 : la validation ayant été réalisée sur des particules de suie pure, le prélèvement est ici basé sur une action mécanique (piégeage des particules sur la compresse) et non physico-chimique (solubilisation du polluant de la surface vers le liquide d’imprégnation de la compresse). La nature du liquide d’imprégnation aura donc ici moins d’influence. En revanche, en situation de travail réelle, les HAP pourront co-exister sous plusieurs formes (particulaires telles que les suies et libres). Il est donc préconisé d’utiliser l’isopropanol comme liquide d’imprégnation. En effet, celui-ci présente des rendements de récupérations satisfaisant pour le prélèvement des suies mais également des HAP directement adsorbés sur les surfaces (cf. fiche M-448).
Après le prélèvement, la compresse est conditionnée pour le transport dans un flacon compatible avec le solvant d'imprégnation, idéalement à l'abri de la lumière. S'ils sont également destinés à l'extraction solvant, les flacons doivent avoir une contenance d'au moins 20 mL et être compatible avec le solvant d'extraction.
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Préparation d'analyse
-
Durée de conservation prélèvements avant analyse
30 jours -
Conditions de conservation avant analyse
Conserver les échantillons à 4 ± 2 °C une fois transportés au laboratoire.
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Solvant ou solution
- Mélange DICHLOROMETHANE/METHANOL 50/50
-
Type de préparation
Extraction -
Volume
15 mL -
Ultrasons
- Temps d'ultrasons : 10 min
-
Filtration
Les échantillons préparés sont filtrés sur une membrane PTFE 0,45 µm avant injection et le filtrat est récupéré dans un flacon en verre.
Une condition analytique :
Condition analytique N°1
-
Technique analytique
- CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE
-
Injecteur
- PASSEUR AUTOMATIQUE
-
Colonne
- PHASE INVERSE C18
-
Détecteur
- FLUORIMETRIE
-
Phase mobile
- ACETONITRILE
- EAU
Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire.
-
Principe d'étalonnage
externe -
Solvant de l’étalon
- Même solvant que celui des échantillons
Historique
Version | Date | Modification(s) faisant l'objet de la nouvelle version |
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M-449/V01 | Janvier 2023 | Création |
M-449/V02 | Novembre 2024 | Précision sur les compresses et leurs solvants d'imprégnation |
Date de mise à jour : novembre 2024