Prélèvement : Surfacique sur compresse en coton
Analyse : HPLC détection fluorimétrique
Données de validation : Validation complète
Substances
Informations générales
Propriétés physico-chimiques
| Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
|---|---|---|---|
| Anthracène | 120-12-7 | C14H10 |
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| Benzo[e]pyrène | 192-97-2 | C20H12 |
C1B |
| HAP |
|
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| Pyrène | 129-00-0 | C16H10 |
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Plus d'informations
| Nom | Masse molaire | Densité | Synonymes | Fiche toxicologique |
|---|---|---|---|---|
| Anthracène | 178,24 | |||
| Benzo[e]pyrène | 252,31 | |||
| HAP | Hydrocarbures aromatiques polycycliques, Pyrène, B(a)A, B(b)F,B(k)F,B(a)P,dB(ah)A,B(ghi)P,IP | |||
| Pyrène | 202,26 |
Familles de substances
- HYDROCARBURES AROMATIQUES POLYCYCLIQUES
Principe et informations
Cette méthode concerne le prélèvement des HAP sur des surfaces de travail peu rugueuses et l'analyse par chromatographie en phase liquide couplée à la détection fluorimétrique. Le prélèvement est réalisé par essuyage à l'aide d'une petite compresse imprégnée de solvant.
Trois HAP représentatifs de cette famille chimique ont été considérés dans cette mise au point : l'anthracène, le pyrène et benzo[e] pyrène, respectivement tri, tetra et penta aromatiques.
La méthode a été validée selon les indications du protocole de mise au point de méthodes de prélèvement et d'analyse de substances chimiques sur les surfaces de travail (V1 mai 2019).
Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Aérosols (mélange de gaz ou vapeurs / particules) -
Type de prélèvements
Surfacique -
Nom du dispositif
compresse en coton -
Plus d'informations
-
Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE -
Injecteur
PASSEUR AUTOMATIQUE -
Détecteur
FLUORIMETRIE
Réactifs
- ACETONITRILE
- DICHLOROMETHANE
- EAU ULTRAPURE
- ETHANOL
- ISOPROPANOL
- METHANOL
Méthode de prélèvement
Un dispositif de prélèvement :
Dispositif N°1
-
Type dispositif
COMPRESSE COTON -
Support ou substrat de collecte
-
Commentaires, conseils et consignes
Les compresses sont en coton tissé. Le coton permet une bonne absorption du solvant d'imprégnation. Toute compresse en coton, voire d'un autre matériau, peut être utilisée à condition qu'elle ne contienne pas de traces d'éléments chimiques susceptibles d'interférer sur l'analyse.
La quantité de solvant est adaptée de sorte à obtenir un taux d'imprégnation de l'ordre de 1 g/g. Par exemple, pour une compresse stérile standard en coton de 5*5 cm, de masse environ 1 g, le volume de solvant ajouté sera de l'ordre de 1 mL.
Conditions de prélèvement
-
Particularités, commentaires, conseils
La compresse est sortie de son conditionnement (contenant à l'abri de la lumière). Un millilitre de solvant d'imprégnation (éthanol ou isopropanol, cf. données de validation) est déposé de façon homogène sur la surface de la compresse dans son pliage initial. Un premier passage est effectué sur la surface à prélever, en procédant à des allers-retours, de manière à couvrir l'intégralité de la superficie (typiquement 10*10 cm) sans pression excessive. La compresse est ensuite repliée sur elle-même pour un deuxième passage perpendiculaire. Elle est enfin repliée sur elle-même une seconde fois pour un troisième passage identique au premier.
NB 1 : en ambiance de travail fraiche à tempérée (T < 25°C), l’éthanol sera le solvant d’imprégnation de choix car présentant les meilleurs rendements de récupération. Pour des températures ambiantes plus élevées (T > 25°C), l’isopropanol représentera une bonne alternative à l’éthanol car, étant moins volatil, l’opérateur disposera de davantage de temps pour réaliser le prélèvement.
NB 2 : l’utilisation de l’eau, même en mélange avec un autre solvant organique, est à proscrire absolument car elle conduit à de mauvais rendements de récupération, et donc une sous-estimation de la contamination surfacique.
Après le prélèvement, la compresse est conditionnée pour le transport dans un flacon compatible avec le solvant d'imprégnation, idéalement à l'abri de la lumière. S'ils sont également destinés à l'extraction solvant, les flacons doivent avoir une contenance d'au moins 20 mL et être compatible avec le solvant d'extraction.
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Préparation d'analyse
-
Durée de conservation prélèvements avant analyse
30 jours -
Conditions de conservation avant analyse
Conserver les échantillons à 4 ± 2 °C une fois transportés au laboratoire.
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Solvant ou solution
- Mélange DICHLOROMETHANE/METHANOL 50/50
-
Type de préparation
Extraction -
Volume
15 mL -
Ultrasons
- Temps d'ultrasons : 10 min
-
Filtration
Les échantillons préparés sont filtrés sur une membrane PTFE 0,45 µm avant injection et le filtrat est récupéré dans un flacon en verre.
Une condition analytique :
Condition analytique N°1
-
Technique analytique
- CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE
-
Injecteur
- PASSEUR AUTOMATIQUE
-
Colonne
- PHASE INVERSE C18
-
Détecteur
- FLUORIMETRIE
-
Phase mobile
- ACETONITRILE
- EAU
- METHANOL
Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire.
-
Principe d'étalonnage
externe -
Solvant de l’étalon
- Même solvant que celui des échantillons
Historique
| Version | Date | Modification(s) faisant l'objet de la nouvelle version |
|---|---|---|
| M-448 / V01 | Janvier 2023 | Création |
| M-448 / V02 | Novembre 2024 | Précision concernant les compresses et leur solvant d'imprégnation |
Date de mise à jour : novembre 2024