Cette méthode décrit le prélèvement Actif sur cassette et l'analyse par gravimétrie de la (des) substance(s) : Fluides d'usinage
Données de validation : Informations complémentaires
Substances
Informations générales
Propriétés physico-chimiques
| Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
|---|---|---|---|
| Fluides d'usinage |
|
Plus d'informations
| Nom | Masse molaire | Densité | Synonymes | Fiche toxicologique |
|---|---|---|---|---|
| Fluides d'usinage |
Principe et informations
Ce mode opératoire s'applique à la détermination gravimétrique de la fraction collectée sur filtre de tout type de fluide d’usinage (fluide de coupe aqueux, huiles minérales, fluides synthétiques) lors de prélèvements en cassette fermée.
La méthode présentée ci-dessous est adaptée de la méthode NIOSH 5524 voir [3].
Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Aérosols (mélange de gaz ou vapeurs / particules) -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
cassette -
Plus d'informations
-
Technique analytique
GRAVIMETRIE
Réactifs
- DICHLOROMETHANE
- EAU ULTRAPURE
- METHANOL
- SULFATE DE CALCIUM
- TOLUENE
Méthode de prélèvement
Utilisation de la cassette fermée pour le prélèvement des aérosols
Un dispositif de prélèvement :
Dispositif N°1
-
Type dispositif
CASSETTE 37 mm 2 pièces -
Support ou substrat de collecte
- MEMBRANE PTFE (Téflon)
- TAMPON EN CELLULOSE
-
Commentaires, conseils et consignes
Déposer le tampon au fond de la cassette puis la membrane juste au-dessus.
Conditions de prélèvement
-
Débit de prélèvement (L/min)
2 -
Particularités, commentaires, conseils
Pour une concentration de 0,5 mg/m3, prélever 600 L minimum. Faire un prélèvement de 4 à 8 h selon la pollution.
Pompe de prélèvement
- Pompe à débit de 0,1 à 3,5 L/min
Conditionnement particulier
-
Description
Prélever des échantillons de fluides d'usinage pour la quantification de la fraction soluble.
Compléments
Le filtre en PTFE de 2 µm de porosité est taré avant d'être déposé sur le tampon de cellulose dans la cassette qui sera utilisée fermée.
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Préparation d'analyse
-
Durée de conservation prélèvements avant analyse
1 semaine(s) -
Conditions de conservation avant analyse
Les cassettes sont placées au réfrigérateur.
-
Nombre d'étapes de préparation
3 -
Commentaires sur les étapes
La première étape de préparation correspond au conditionnement du prélèvement.
Si, après la pesée du filtre, on obtient une concentration pondérale supérieure à 0,5 mg/m3 alors il faut quantifier la fraction de l'aérosol soluble.
Les étapes 2 et 3 correspondent à la préparation des filtres pour cette quantification, soit un test de solubilté sur un échantillon de fluide d'usinage récolté lors du prélèvement puis une extraction des filtres avec le solvant testé.
-
Durée de conservation échantillon préparé avant analyse
0 jour(s)
3 étapes de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Type de préparation
Conditionnement -
Commentaires
Sortir les cassettes du réfrigérateur et ôter les bouchons puis les placer dans un dessicateur contenant du sulfate de calcium pendant un maximum de 2 heures.
Les transférer ensuite dans le local de pesée. Ouvrir les cassettes et les laisser s'équilibrer pendant une heure.
Peser les filtres en intercalant les pesées des filtres témoins ayant suivi le même processus. L'analyse gravimétrique est décrite dans la fiche du guide méthodologique "Analyse gravimétrique"
Si la concentration pondérale est supérieure à 0,5 mg/m3 alors il faut quantifier la fraction de l'aérosol soluble en réalisant les étapes de préparation 2 et 3.
Étape de préparation N°2
-
Solvant ou solution
- DICHLOROMETHANE
- METHANOL
- TOLUENE
-
Type de préparation
Test De Solubilité -
Volume
10 mL -
Commentaires
Test de solubilité d'un échantillon de fluide d'usinage :
Agiter le flacon contenant l’échantillon d’huile pour assurer une bonne homogénéité.
Placer 10 mL du solvant ternaire (Dichlorométhane-méthanol-toluène : 1-1-1 ) dans une fiole de 20 mL.
Ajouter 50 µL de fluide d'usinage.
Reboucher puis agiter autant que pourrait le nécessiter une dilution.
Si la solution reste trouble ou sous forme de deux phases, le solvant ne sera pas jugé efficace pour l’extraction. A contrario, si la solution devient translucide, la totalité du fluide collecté pourra être extraite.
Étape de préparation N°3
-
Solvant ou solution
- DICHLOROMETHANE
- METHANOL
- TOLUENE
-
Type de préparation
Extraction -
Volume
30 mL -
Commentaires
Détermination de la fraction soluble :
Placer le filtre en PTFE dans une cassette en polypropylène munie d'un tampon support en polypropylène destiné à lui assurer une certaine résistance aux déformations.
Disposer le tout sur une fiole à vide (voir schéma du montage ci-dessous).
Introduire 10 mL de solvant ternaire (dichlorométhane-méthanol-toluène : 1-1-1) à l’aide d’une pipette. Laisser le solvant s’écouler par gravité.
Introduire de la même manière 10 mL de solvant binaire (méthanol-eau : 1-1).
Mettre à nouveau 10 mL de solvant ternaire (dichlorométhane-méthanol-toluène : 1-1-1) .
Laisser le filtre s’imprégner pendant 30 s puis actionner le vide.
Couper le vide avant de retirer le filtre de son support pour ne pas l'endommager (risque de séparation des différentes couches qui le constituent).
Faire sécher les filtres sur une grille métallique préalablement nettoyée avec le solvant ternaire.
Les laisser 2 heures sous une sorbonne.
Peser les filtres utilisés ayant été soumis à l'extraction en intercalant les pesées des filtres témoins ayant suivi le même processus. L'analyse gravimétrique est décrite dans la fiche du guide méthodologique "Analyse gravimétrique"
Une condition analytique :
Condition analytique N°1
L'analyse gravimétrique, de la préparation des supports de collecte à l'interprétation des pesées est décrite dans la fiche du guide méthodologique "Analyse gravimétrique" .
-
Technique analytique
- GRAVIMETRIE
Étalonnage et expression des résultats
-
Calcul de la quantité de substance sur le dispositif
Calcul de la masse d'aérosol collecté
Soient :
Mfx : la masse du xe filtre utilisé après prélèvement
M'fx : la masse du xe filtre utilisé avant prélèvement
Tiy : la masse initiale du ye filtre témoin
Tfy : la masse du ye filtre témoin
Δ : la différence de masse d'un filtre entre la pesée initiale et la pesée finale (ΔMx pour Xe le filtre utilisé et ΔTy pour ye filtre témoin).
La masse de particules Qx (en mg) prélevées sur le filtre x est donnée par la formule :
Calcul de la masse extraite
Soient :
Mfx : la masse du xe filtre utilisé après prélèvement
M'fx : la masse du xe filtre utilisé après extraction
Tfy : la masse du ye filtre témoin avant extraction
M'fy : la masse du ye filtre témoin après extraction.
ΔM'x = Mfx - M'fx : est la variation de masse non corrigée du xe filtre utilisé après extraction.
ΔT'v = Tfv - T'fx : est la variation de masse du ye filtre témoin après extraction.
La masse d'extrait Qex (en mg) est donnée par la formule :
Qex = ΔMx - 1/3 (ΔT'1 + ΔT'2 + ΔT'3)
Concentration pondérale atmosphérique
La concentration pondérale Cp de l'atmosphère en mg/m3 relative à la fraction d'aérosol collecté est donnée par le rapport :
Cp = Qx / V
où V est le volume d'air prélevé exprimé en m3 et Qx la masse d'aérosol collecté définie ci-dessus. Lorsque cette concentration est inférieure à 0,5 mg/m3, la concentration en fluide d'usinage ne peut pas excéder cette valeur et l'extraction de celui-ci peut être omise.
Si l'extraction a été effectuée, la concentration pondérale Ce de l'atmosphère en mg/m3 de matière soluble dans le mélange ternaire de solvants est donnée par le rapport :
Ce = Qex / V
où V est le volume d'air prélevé exprimé en m3 et Qex la masse d'extrait définie ci-dessus. Elle peut être assimilée à la concentration en fluide d'usinage dans les ateliers où ceux-ci sont employés.
Le calcul de l'incertitude élargie sur la masse est décrit dans la fiche du guide méthodologique Analyse gravimétrique.
Bibliographie
[1] NIOSH. Février 1996. Criteria for a recommended standard : occupational exposure to metal working fluids. Cincinnati (OH). US Department of Human Services, Public Health Service, Centers for Disease Control and Prevention National Institut for Safety and Health. DHHS (NIOSH).
[2] M. HARPER. - Extracting Metalworking Fluid Aerosol Samples in Cassettes by Provisional ASTM and NIOSH Methods. AIHA Journal 63:488–492 (2002).
[3] Method 5524, issue 1, Metalworking fluids (MWF) all categories 15 March 2003, 10 p. In NIOSH Manual of Analytical Methods.
[4] Captage et traitement des brouillards d’huile. Guide pratique de ventilation n° 6. INRS, 2005, ED 972, 24 p.
[5] NF X 43-257. Air des lieux de travail. Prélèvement individuel de la fraction inspirable de la pollution particulaire. Paris-La-Défense, AFNOR, en cours de modification.
[6] NF X 43-261. Août 1988. Air des lieux de travail. Prélèvement à poste fixe et mesurage de la pollution particulaire totale. Paris-La-Défense, AFNOR, 9 p.
Historique
| Vesion | Date | Modification(s) faisant l'objet de la nouvelle version |
|---|---|---|
| 099/V01 | 05/09/2005 | Création. Cette fiche annule et remplace la fiche 006 applicable uniquement aux brouillards d'huile entière. Adoption du principe d'extraction des fluides d'usinage par des mélanges de solvants ternaire et binaire : méthode proposée par le NIOSH et l'ASTM. |
| 099/V01.01 | 28/11/2008 | Correction d'une erreur typographique. |
| 099/V01.02 | 31/12/2008 | Ajout dune note pour expliquer la disparition de la fiche 019. |
| M-282/V01 | mars 2016 | Mise en ligne dans la nouvelle base de données. |
| M-282/V01.1 | Août 2016 | Correction bug, conditionnement particulier |
| M-282/V01.2 | Juin 2024 | Renvoi vers la fiche du guide Analyse gravimétrique et correction bug rajout extraction solvant |
Date de mise à jour : mai 2024
Ancien numéro de fiche MétroPol : 099