Prélèvement : Actif sur cassette avec filtres imprégnés
Analyse : HPLC détection UV
Données de validation : Validation partielle
1. Substances
1.1. Informations générales
1.1.1. Propriétés physico-chimiques
Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
---|---|---|---|
Aniline | 62-53-3 | C6H7N |
C2 M2 |
1.1.2. Plus d'informations
Nom | Masse molaire | Densité | Fiche toxicologique |
---|---|---|---|
Aniline | 93,14 | 1,021 |
1.2. Familles de substances
- AMINES AROMATIQUES
2. Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Aérosols (mélange de gaz ou vapeurs / particules) -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
cassette avec filtres imprégnés -
Plus d'informations
-
Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE -
Injecteur
PASSEUR AUTOMATIQUE -
Détecteur
ULTRAVIOLET (UV)
3. Domaine d'application
Substance | Quantité minimum sur le dispositif | Quantité maximum sur le dispositif |
---|---|---|
Aniline | 256,1 µg |
3916 µg |
4. Réactifs
- ACETONITRILE
- ACIDE HEPTANESULFONIQUE
- ACIDE SULFURIQUE
- EAU
- HYDROXYDE DE POTASSIUM
5. Méthode de prélèvement
Utilisation de la cassette fermée pour le prélèvement d'aérosol
5.1. Un dispositif de prélèvement :
5.1.1. Dispositif N°1
-
Type dispositif
CASSETTE 37 mm 2 pièces -
Support ou substrat de collecte
- 2 FILTRES EN MICROFIBRE DE QUARTZ (haute pureté) IMPREGNES
- TAMPON EN CELLULOSE
-
Préparation du substrat
Les filtres sont imprégnés avec 500 µL de solution Acide sulfurique 1,5M puis séchés à l'étuve à 50°C 3 heures.
-
Commentaires, conseils et consignes
Déposer au fond de la cassette le tampon de cellulose puis deux filtres imprégnés à l'aide d'une pince. S'assurer de l'étanchéité de la cassette.
5.2. Conditions de prélèvement
-
Débit de prélèvement (L/min)
1 -
Temps de prélèvement maximum en heures
8
5.3. Pompe de prélèvement
- Pompe à débit de 0,8 à 3,5 L/min
5.4. Compléments
Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise
6. Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
6.1. Préparation d'analyse
-
Durée de conservation prélèvements avant analyse
30 jour(s) -
Conditions de conservation avant analyse
Après prélèvement d’aniline, les filtres en cassette se conservent 8 jours à température ambiante puis jusqu’à 1 mois à 4°C sans perte significative de produit.
-
Nombre d'étapes de préparation
2
-
Commentaires sur les étapes
La première étape consiste à désorber les filtres avec l'éluant
la deuxieme étape consiste à diluer pour des des prélèvements effectués pour des concentrations atmosphériques de l’ordre de la VLEP8h
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Solvant ou solution
- ELUANT
-
Type de préparation
Désorption;Dilution -
Volume
10 mL -
Ultrasons
- Temps d'ultrasons : 15 min
-
Autres conditions de préparation
La réponse du détecteur UV n'étant plus linéaire au-delà de 50 µg/mL, une dilution au 1/10 dans l'éluant est parfois nécessaire pour rester dans la gamme d'étalonnage ( par exemple pour des concentrations dans l'air supérieures à VLEP8h ).
Prélever une partie aliquote de l’échantillon extrait, la centrifuger
-
Commentaires
L’ emploi d’un filtre-seringue est à proscrire sous peine d’introduire des interférences qui perturbent le chromatogramme.
6.2. Une condition analytique :
6.2.1. Condition analytique N°1
-
Technique analytique
- CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE
-
Injecteur
- PASSEUR AUTOMATIQUE
-
Colonne
- PHASE INVERSE C18
-
Détecteur
- ULTRAVIOLET (UV)
-
Phase mobile
- ACETONITRILE
- ACIDE SULFURIQUE.
- EAU
-
Commentaires, conseils ou condition particulières
L'éluant est à optimiser en fonction du type de colonne choisie.
6.3. Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire
-
Principe d'étalonnage
externe -
Solvant de l’étalon
- Même solvant que celui des échantillons
-
Commentaires
Réaliser des étalons à partir d'une (de) substance(s) de référence, commerciale(s) ou synthétisée(s) en laboratoire. Le solvant utlisé pour réaliser les solutions sera celui choisi pour le traitement des échantillons.
7. Historique
Version | Date | Modification(s) faisant l’objet |
---|---|---|
083/V01.01 | 30/06/2010 | Création |
M-203/V01 | Février 2016 | Mise en ligne 2015 |
Date de mise à jour : février 2016
Ancien numéro de fiche MétroPol : 083