Prélèvement : Actif sur cartouche de silice imprégnée
Analyse : HPLC détection UV
Données de validation : Informations complémentaires
Substances
Informations générales
Propriétés physico-chimiques
| Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
|---|---|---|---|
| Acroléine | 107-02-8 | C3H4O |
|
Plus d'informations
| Nom | Masse molaire | Densité | Synonymes | Fiche toxicologique |
|---|---|---|---|---|
| Acroléine | 56,07 | Acrylaldéhyde |
Familles de substances
- ALDEHYDES
Principe et informations
La 2,4-dinitrophénylhydrazine (DNPH), présente sur le support du dispositif de prélèvement, réagit avec l'acryldéhyde pour former l'hydrazone correspondante, qui sera analysée en chromatographie liquide haute performance.
Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Gaz et vapeurs -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
cartouche de silice imprégnée -
Plus d'informations
-
Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE -
Injecteur
PASSEUR AUTOMATIQUE -
Détecteur
ULTRAVIOLET (UV)
Réactifs
- 2-4 DINITROPHENYLHYDRAZINE
- ACETONITRILE
- ACIDE PHOSPHORIQUE
- DICHLOROMETHANE
- EAU
- METHANOL
Méthode de prélèvement
Les dispositifs de prélèvements actifs pour les gaz et vapeurs
Un dispositif de prélèvement :
Dispositif N°1
-
Type dispositif
CARTOUCHE en VERRE 4 mL -
Support ou substrat de collecte
- GEL DE SILICE IMPREGNE
-
Quantité de support dans la plage de mesure (mg)
500 -
Préparation du substrat
La silice est imprégnée avec 1% de DNPH (2-4 Dinitrophényl hydrazine) et elle est maintenue par des pastilles en teflon.
-
Commentaires, conseils et consignes
- Préparation du gel de silice imprégné
Introduire, dans le ballon de 500 mL, 50 g de gel de silice.
Ajouter une solution constituée de 0,7 g de DNPH à 70 % dans 200 mL d’acétonitrile préalablement acidifié avec 2 mL d’H3PO4 ou 0,5 ml HCl.
Évaporer l’acétonitrile sous vide à 40°C maximum (évaporateur rotatif).
Stocker le gel de silice imprégné à 4°C, à l’abri de la lumière, dans un flacon bouché hermétiquement.
- Préparation des cartouches
Les cartouches sont ensuite remplies d'une plage de gel de silice imprégné maintenue par des frittés en teflon.
La capacité de piégeage d’un tube contenant 500 mg de gel de silice est de 2,5.10-5 mole d’aldéhyde monofonctionnel.
- Précautions
La préparation des tubes et du gel de silice doit être effectuée dans un milieu exempt d'acétone.
- Autres dispositifs
L'utilisation de dispositifs commerciaux est tout à fait possible. Dans ce cas, il est impératif de suivre les recommandations du fabricant pour le prélèvement et l'analyse.
Conditions de prélèvement
-
Débit de prélèvement mini (L/min)
0,200 -
Débit de prélèvement maxi (L/min)
1 -
15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)
oui -
Temps de prélèvement maximum en heures
8
Pompe de prélèvement
- Pompe à débit de 0,1 à 3,5 L/min
Compléments
Si les prélèvements sont effectués à température et humidité relativement élevées, il y a risque de saturation du support imprégné.
Lors de travaux souterrains, la présence d'oxyde d'azote (par exemple NO2) à très forte concentration peut provoquer la formation de 2,4-dinitrophényl-azide et la destruction des dérivés déjà formés, particulièrement avec les aldéhydes insaturés.
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Préparation d'analyse
-
Durée de conservation prélèvements avant analyse
8 jour(s) -
Conditions de conservation avant analyse
Au réfrigérateur
-
Nombre d'étapes de préparation
1 -
Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse
Les échantillons doivent être analysés rapidement.
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Solvant ou solution
- ACETONITRILE
-
Type de préparation
Percolation -
Volume
5 mL -
Commentaires
Percolation goutte à goutte. Le volume d'acétonitrile peut aller de 5 à 10 mL. Il sera déterminé précisément par pesée.
Dérivation
-
Moment de la dérivation
lors du prélèvement -
Réactif
2.4-DINITROPHENYLHYDRAZINE -
Nom du dérivé formé et numéro CAS correspondant
Les dérivés sont appelés hydrazone.
M1 Aldéhyde M2 Hydrazone n°CAS Hydrazone Acétaldéhyde 44 224 1019-57-4 Formaldéhyde 30 210 1081-15-8 Glutaral 100 460 Glyoxal 58 428 Furfuraldhyde 96 276 Acroléine 56 236 Valéraldéhyde(iso et n) 86 266 2256-01-1;2057-84-3
Commentaires, conseils, conditions particulières
Des risques de sous-estimation des quantités d'acroléine sont possibles à cause de la dégradation rapide sur le support et dans la solution de désorption.
Une condition analytique :
Condition analytique N°1
-
Technique analytique
- CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE
-
Injecteur
- PASSEUR AUTOMATIQUE
-
Colonne
- PHASE INVERSE C18
-
Détecteur
- ULTRAVIOLET (UV)
-
Phase mobile
- EAU
- METHANOL
Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire
-
Principe d'étalonnage
externe -
Solvant de l’étalon
- Même solvant que celui des échantillons
-
Commentaires
L’étalonnage peut être réalisé :
Soit à partir de solutions du dérivé commercial ou synthétisé au laboratoire (voir information complémentaire).
Soit à partir de solutions préparées avec la substance elle-même dérivée directement en solution de réactif ou sur support de collecte imprégné de réactif.
-
Calcul de la quantité de substance sur le dispositif
Le dosage est effectué avec le dérivé, la conversion en concentration de substance dans l'air est donc indispensable. Les données nécessaires se trouvent dans les validations complémentaires.
-
Expression des résultats
Compléments
En présence d'acétone et pour améliorer la séparation avec l'acroléine il faut un éluant mathanol/eau et une colonne de 3 à 5 µm.
Bibliographie
NF X 43-264. Air des lieux de travail - Prélèvement et dosage d’aldéhydes. Paris, AFNOR,
Février 2002.
J.P. GUÉNIER, P. SIMON, J. DELCOURT, M.F. DIDIERJEAN, C. LEFEVRE, J. MÜLLER -
Sampling of aldehydes. Application to chromatographic determination of formaldehyde and acetaldehyde. Chromatographia, V. 18, n° 3, mars 1984, pp.134-144.
J. LANGE, S. ECKHOFF - Determination of carbonyl compounds in exhaust gas by using a modified DNPH-method. Fresenius J. Anal. Chem., 1993, 356, pp. 385-389.
U. KARST, N. BINDING, K. CAMMANN, U. WITTING - Interferences of nitrogen dioxide in determination of aldehydes and ketones by sampling on 2,4-dinitrophenylhydrazine-coats solid sorbent. Fresenius J. Anal. Chem., 1993, 345, pp. 48-52.
Historique
| Version | Date | Modification(s) faisant l’objet |
|---|---|---|
| 001 | Jusqu'au | Création et mises à jour |
| 001/V01 | 15/09/2005 | Nouvelle présentation et nouvelle numérotation |
| 001/V1.01 | 17/10/2007 | Conditions chromatographiques (longueur d’onde d’absorption maximale) pour l’analyse du glyoxal |
| M-70/V01 | nov-2015 | Mise en ligne, séparation des substances |
| M-70/V02 | Février 2016 | Ajout d'une information sur l'utilisation des dispositifs commerciaux. Correction du type de pompe. |
Date de mise à jour : février 2016
Ancien numéro de fiche MétroPol : 001