Prélèvement : Actif sur tube de Carboxen® imprégné
Analyse : CPG détection FID
Données de validation : Validation partielle
1. Substances
1.1. Informations générales
1.1.1. Propriétés physico-chimiques
Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
---|---|---|---|
Oxyde d'éthylène | 75-21-8 | C2H4O |
C1B M1B R2 |
1.1.2. Plus d'informations
Nom | Masse molaire | Fiche toxicologique |
---|---|---|
Oxyde d'éthylène | 44,06 |
1.2. Principe et informations
L'oxyde d'éthylène est prélevé sur un support carboné imprégné d'acide bromhydrique pour former du 2-bromoéthanol. Le 2-bromoéthanol est récupéré par désorption dans un solvant approprié et dosé par chromatographie en phase gazeuse.
2. Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Gaz et vapeurs -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
tube de Carboxen® imprégné -
Plus d'informations
-
Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE -
Injecteur
SPLIT/SPLITLESS -
Détecteur
IONISATION DE FLAMME (FID)
3. Domaine d'application
Substance | Quantité minimum sur le dispositif | Quantité maximum sur le dispositif |
---|---|---|
Oxyde d'éthylène | 0,05 mg |
2,5 mg |
4. Réactifs
- CARBONATE DE SODIUM
- ETHANOL
5. Méthode de prélèvement
Dispositifs de prélèvements actifs pour les gaz et vapeurs.
5.1. Un dispositif de prélèvement :
5.1.1. Dispositif N°1
-
Type dispositif
TUBE 110 mm diam 6 mm -
Support ou substrat de collecte
- CARBOXEN°564 IMPREGNE
-
Quantité de support dans la plage de mesure (mg)
400 -
Quantité de support dans la plage de garde (mg)
200
-
Préparation du substrat
Ces tubes imprégnés à l'acide bromhydrique sont commercialisés sont le nom ORBO-78.
-
Commentaires, conseils et consignes
5.2. Conditions de prélèvement
-
Débit de prélèvement mini (L/min)
0,020 -
Débit de prélèvement maxi (L/min)
0,100 -
15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)
oui -
Temps de prélèvement maximum en heures
8
5.3. Pompe de prélèvement
- Pompe à débit de 0,02 à 0,5 L/min
6. Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
6.1. Préparation d'analyse
-
Durée de conservation prélèvements avant analyse
15 jour(s) -
Conditions de conservation avant analyse
Conservation au réfrigérateur à 4°C.
-
Séparation des plages
oui
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Séparation des plages
oui -
Solvant ou solution
- ETHANOL
-
Type de préparation
Désorption -
Volume
10 mL -
Temps d'agitation
10 min -
Temps de centrifugation
5 min -
Vitesse de passage
1000 tours par minute -
Ultrasons
- Temps d'ultrasons : 5 min
- Température : 20 °C
-
Autres conditions de préparation
Ajouter 100 mg de bicarbonate de sodium dans le flacon de désorption avant d'y ajouter le solvant.
-
Filtration
Filtrer sur unité filtrane 0.45 µm pour éliminer le trouble provoqué par la précipitation du bromure de sodium (NaBr)
6.1.1. Dérivation
-
Moment de la dérivation
lors du prélèvement -
Réactif
ACIDE BROMHYDRIQUE
-
Nom du dérivé formé et numéro CAS correspondant
Formules CH2(O)CH2 + HBr → CH2Br-CH2OH Nom Oxyde d'éthylène Acide bromhydrique 2-bromoéthanol Masse Molaire 44,05 80,9 124,97 N°CAS 75-21-8 10035-10-6 540-51-2
6.2. Une condition analytique :
6.2.1. Condition analytique N°1
-
Technique analytique
- CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
-
Injecteur
- SPLIT/SPLITLESS
-
Colonne
- POLAIRE
-
Détecteur
- IONISATION DE FLAMME (FID)
6.3. Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire
-
Principe d'étalonnage
interne -
Solvant de l’étalon
- Même solvant que celui des échantillons
-
Étalon interne
voir données de validation
7. Bibliographie
[1] NF X 43-253. Septembre 1987. Dosage de l'oxyde d'éthylène. Paris-La-Défense, AFNOR, 1987, 11 p.
[2] C. LEFEVRE, P. FERRARI, J. DELCOURT, J.P. GUÉNIER et J. MÜLLER. Ethylene oxide pollution evaluation. Part II. Sampling on HBr treated charcoal tubes. Chromatographia, 1986, Vol 21, n°5, pp. 269-273.
8. Historique
Version | date | modification(s) faisant l'objet de la nouvelle version |
---|---|---|
050 | 10/09/2002 | Mise à jour |
M-59 | juin-2016 | Mise en ligne dans la nouvelle version MétroPol |
M-59/V02 | Sept-2021 | Ajout n° CAS du dérivé. Correction des liens vers le guide |
Date de mise à jour : septembre 2021
Ancien numéro de fiche MétroPol : 050