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  5. Oxyde d'éthylène M-55 (rubrique sélectionnée)

MétroPol Oxyde d'éthylène M-55

Sommaire de la fiche

Prélèvement : Actif sur tube de charbon actif
Analyse : CPG détection FID

Données de validation : Validation partielle

1. Substances

1.1. Informations générales

1.1.1. Propriétés physico-chimiques
Nom N° CAS Formule chimique Classification CMR
Oxyde d'éthylène 75-21-8 C2H4O

C1B M1B R2

1.1.2. Plus d'informations
Nom Masse molaire Fiche toxicologique
Oxyde d'éthylène 44,06

FT-70

1.2. Principe et informations

L'oxyde d'éthylène est prélevé sur un support carboné imprégné d'acide bromhydrique pour former du 2-bromoéthanol.  Le 2-bromoéthanol est récupéré par désorption dans un solvant approprié et dosé par chromatographie en phase gazeuse.

 

2. Principe de prélèvement et d'analyse

  • État physique

    Gaz et vapeurs
  • Type de prélèvements

    Actif
  • Nom du dispositif

    tube de charbon actif
  • Plus d'informations

  • Technique analytique

    CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
  • Injecteur

    SPLIT/SPLITLESS
  • Détecteur

    IONISATION DE FLAMME (FID)

3. Domaine d'application

Substance Quantité minimum sur le dispositif Quantité maximum sur le dispositif
Oxyde d'éthylène

0.05 mg

2.5 mg

4. Réactifs

  • ACIDE BROMHYDRIQUE
  • BICARBONATE DE SODIUM
  • DICHLOROMETHANE
  • ETHANOL
  • METHANOL

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

5. Méthode de prélèvement

Dispositifs de prélèvements actifs pour les gaz et vapeurs.

5.1. Un dispositif de prélèvement :

5.1.1.  Dispositif N°1
  • Type dispositif

    TUBE 150 mm diam 8 mm
  • Support ou substrat de collecte

    • CHARBON ACTIF IMPREGNE
  • Quantité de support dans la plage de mesure (mg)

    900
  • Quantité de support dans la plage de garde (mg)

    300
  • Préparation du substrat

    Prétraiter le charbon actif par une extraction sous reflux au SOXHLET pendant une heure au méthanol puis pendant une heure au dichlorométhane.

    Sécher le charbon actif à l'étuve à 80°C

    Placer le charbon actif lavé et séché dans un ballon d'évaporateur rotatif  avec une solution de HBr dans l'eau, la quantité de HBr doit correspondre à 8 % en poids de la masse de charbon et la quantité d'eau doit être suffisante pour recouvrir le charbon.

    Evaporer progressivement sous vide partiel à l'évaporateur rotatif à 40-50°C

    Après évaporation presque totale, sécher le charbon dans une étuve ventilée à 80°C pendant au moins 5 jours

    Remplir les tubes de charbon actif en formant deux plages de 900 mg et 300 mg séparées et maintenues par des tampons de laine de verre

  • Commentaires, conseils et consignes

     

5.2. Conditions de prélèvement

  • Débit de prélèvement mini (L/min)

    0,500
  • Débit de prélèvement maxi (L/min)

    2
  • 15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)

    oui
  • Temps de prélèvement maximum en heures

    8

5.3. Pompe de prélèvement

  • Pompe à débit de 0,1 à 3,5 L/min


En savoir plus sur la préparation des dispositifs de prélèvement

6. Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

6.1. Préparation d'analyse

  • Durée de conservation prélèvements avant analyse

    15 jour(s)
  • Conditions de conservation avant analyse

    Conservation au réfrigérateur à 4°C.

  • Séparation des plages

    oui
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
  • Séparation des plages

    oui
  • Solvant ou solution

    • ETHANOL
  • Type de préparation

    Désorption
  • Volume

    10 mL
  • Temps d'agitation

    10 min
  • Temps de centrifugation

    5 min
  • Vitesse de passage

    1000 tours par minute
  • Ultrasons

    • Temps d'ultrasons : 5 min
    • Température : 20 °C
  • Autres conditions de préparation

    Ajouter 200 mg de bicarbonate de sodium dans la flacon de désorption avant d'y ajouter le solvant.

     

  • Filtration

    Centrifuger ou filtrer sur unité filtrante 0.45 µm pour éliminer le trouble provoqué par la précipitation du bromure de sodium (NaBr).

6.1.1. Dérivation
  • Moment de la dérivation

    lors du prélèvement
  • Réactif

    ACIDE BROMHYDRIQUE
  • Nom du dérivé formé et numéro CAS correspondant

    Formules CH2(O)CH2 + HBr CH2Br-CH2OH
    Nom Oxyde d'éthylène   Acide bromhydrique   2-bromoéthanol
    Masse Molaire 44,05   80,9   124,97
    N°CAS 75-21-8   10035-10-6   540-51-2

     

6.2. Une condition analytique :

6.2.1. Condition analytique N°1
Les conditions analytiques utilisées lors du développement de la méthode sont fournies avec les données de validation.
  • Technique analytique

    • CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
  • Injecteur

    • SPLIT/SPLITLESS
  • Colonne

    • POLAIRE
  • Détecteur

    • IONISATION DE FLAMME (FID)

6.3. Étalonnage et expression des résultats

La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire

  • Principe d'étalonnage

    interne
  • Solvant de l’étalon

    • Même solvant que celui des échantillons

7. Bibliographie

NF X 43-253. Septembre 1987. Dosage de l'oxyde d'éthylène. Paris-La-Défense, AFNOR,1987, 11 p.

C. LEFEVRE, P. FERRARI, J. DELCOURT, J.P. GUÉNIER et J. MÜLLER. Ethylene oxide pollution evaluation. Part II. Sampling on HBr treated charcoal tubes. Chromatographia, 1986, Vol 21, n°5, pp. 269-273.

8. Historique

Version date modification(s) faisant l'objet de la nouvelle version
050 10/09/2002 Mise à jour
M-55/V01 mai-2016 Mise en ligne dans la nouvelle version MétroPol
M-55/V02 sept-2021 Ajout n° CAS dérivés, corrections des liens

 

Date de mise à jour : septembre 2021

Ancien numéro de fiche MétroPol : 050