Prélèvement : Actif sur tube de gel de silice
Analyse : HPLC phase inverse détection UV
Données de validation : Validation partielle
1. Substances
1.1. Informations générales
1.1.1. Propriétés physico-chimiques
Nom | N° CAS | Formule chimique |
---|---|---|
Diméthylamine | 124-40-3 | C2H7N |
1.1.2. Plus d'informations
Nom | Masse molaire | Densité |
---|---|---|
Diméthylamine | 45,1 | 0,66 |
1.2. Familles de substances
- AMINES ALIPHATIQUES
1.3. Principe et informations
L'amine est prélevée au travers d’un tube rempli de gel de silice, puis désorbée par l'acétonitrile en présence d'un réactif de dérivation : le chlorure de toluoyle. L'échantillon dérivé est alors analysé par chromatographie en phase liquide avec détection UV.
2. Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Gaz et vapeurs -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
tube de gel de silice -
Plus d'informations
-
Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE -
Injecteur
PASSEUR AUTOMATIQUE -
Détecteur
ULTRAVIOLET (UV)
3. Domaine d'application
Substance | Quantité minimum sur le dispositif | Quantité maximum sur le dispositif |
---|---|---|
Diméthylamine | 95,5 µg |
1,77 mg |
4. Réactifs
- ACETONITRILE
- ACIDE CHLORHYDRIQUE
- CHLORURE DE m-TOLUOYLE
- DICHLOROMETHANE
- EAU ULTRAPURE
- HYDROXYDE D'AMMONIUM
- HYDROXYDE DE POTASSIUM
- HYDROXYDE DE SODIUM
- SULFATE DE MAGNESIUM ANHYDRE
5. Méthode de prélèvement
Dispositif de prélèvement actif pour le prélèvement de gaz ou vapeur
5.1. Un dispositif de prélèvement :
5.1.1. Dispositif N°1
-
Type dispositif
TUBE 50 mm diam 6 mm -
Support ou substrat de collecte
- GEL DE SILICE 35-70 Mesh
-
Quantité de support dans la plage de mesure (mg)
350
-
Commentaires, conseils et consignes
5.2. Conditions de prélèvement
-
Débit de prélèvement mini (L/min)
0,500 -
Débit de prélèvement maxi (L/min)
1 -
15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)
oui -
Temps de prélèvement maximum en heures
2
5.3. Pompe de prélèvement
- Pompe à débit de 0,1 à 3,5 L/min
6. Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
6.1. Préparation d'analyse
-
Nombre d'étapes de préparation
2
-
Commentaires sur les étapes
Désorption et dérivation.
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Solvant ou solution
- REACTIF
-
Type de préparation
Désorption
-
Commentaires
Verser le contenu du tube dans un flacon de 15 mL.
Effectuer l'étape de dérivation.
6.1.1. Dérivation
-
Moment de la dérivation
lors de la préparation de l’échantillon -
Réactif
CHLORURE DE TOLUOYLE -
Temps de dérivation
10 min
-
Nom du dérivé formé et numéro CAS correspondant
Les amines aliphatiques se dosent dérivées avec le chlorure de toluoyle, selon la réaction suivante :
6.2. Une condition analytique :
6.2.1. Condition analytique N°1
-
Technique analytique
- CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE
-
Injecteur
- PASSEUR AUTOMATIQUE
-
Colonne
- PHASE INVERSE C18
-
Détecteur
- ULTRAVIOLET (UV)
-
Phase mobile
- ACETONITRILE
- EAU TAMPONNEE
6.3. Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire
-
Principe d'étalonnage
externe -
Solvant de l’étalon
- Même solvant que celui des échantillons
-
Commentaires
L’étalonnage peut être réalisé :
Soit à partir de solutions du dérivé commercial ou synthétisé au laboratoire (voir information complémentaire).
Soit à partir de solutions préparées avec la substance elle-même dérivée directement en solution de réactif ou sur support de collecte imprégné de réactif.
-
Calcul de la quantité de substance sur le dispositif
Le dosage est effectué avec le dérivé, la conversion en concentration de substance dans l'air est donc indispensable. Les données nécessaires se trouvent dans les validations complémentaires.
-
Expression des résultats
7. Bibliographie
P. SIMON et C. LEMACON - Determination of aliphatic primary and secondary amines and polyamines in air by high performance liquid chromatography. Analytical chemistry, 1987, 59, pp. 480-484.
8. Historique
VERSION | DATE | MODIFICATION(S) FAISANT OBJET DE LA NOUVELLE VERSION |
---|---|---|
026/V01.01 | 2013 | Création |
M-346/V01 | Mai 2016 | Mise en ligne dans la nouvelle version, séparation des substances |
Date de mise à jour : juillet 2016
Ancien numéro de fiche MétroPol : 026