Prélèvement : Actif sur tube de charbon actif
Analyse : CPG détection capture électronique
Données de validation : Informations complémentaires
Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Gaz et vapeurs -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
tube de charbon actif -
Plus d'informations
-
Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE -
Injecteur
SPLIT/SPLITLESS -
Détecteur
CAPTURE ELECTRONIQUE
Domaine d'application
Substance | Quantité minimum sur le dispositif | Quantité maximum sur le dispositif | Concentration minimum | Concentration maximum | Volume maximum |
---|---|---|---|---|---|
Bromure de méthyle | 30 µg |
30 mg |
30 Litres |
Méthode de prélèvement
Dispositifs de prélèvement actif pour le prélèvement de gaz ou vapeurs
Un dispositif de prélèvement :
Dispositif N°1
-
Type dispositif
TUBE 150 mm diam 8 mm -
Support ou substrat de collecte
- CHARBON ACTIF
-
Quantité de support dans la plage de mesure (mg)
900 -
Quantité de support dans la plage de garde (mg)
300 -
Préparation du substrat
Le charbon actif est traité en deux étapes:
Lavage à l'eau désionisé
- Placer dans un récipient adapté une masse de charbon actif et deux fois sa masse d'eau.
- Porter à ébulittion pendant environ deux heures en maintenant le niveau d'eau constant.
- Filtrer sur büchner avec 2 à 3 épaisseurs de papier-filtre et récupérer le charbon actif.
- Conserver ce charbon à l'étuve à 100°C
Traitement à l'acide bromhydrique
- Placer dans un récipient une masse de charbon actif et ajouter un volume suffisant pour recouvrir d'une solution d'acide bromhydrique a environ 8% en poids.
- Laisser en contact sous agitation pendant environ une heure.
- Laver ensuite le support dans de l'eau désionisé une dizaine de fois, puis faire sécher à l'étuve à 110°C pendant 3 à 4 jours.
- Le charbon peut être conservé à l'étuve à 100°C pendant 6 mois.
Ce traitement préalable permet d'augmenter la capacité d'adsorption du support.
-
Commentaires, conseils et consignes
Conditions de prélèvement
-
Débit de prélèvement mini (L/min)
0,500 -
Débit de prélèvement maxi (L/min)
2 -
15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)
oui -
Temps de prélèvement maximum en heures
8
Pompe de prélèvement
- Pompe à débit de 0,1 à 3,5 L/min
Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d'une intervention en entreprise
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Préparation d'analyse
-
Durée de conservation prélèvements avant analyse
6 mois -
Conditions de conservation avant analyse
les dispositifs peuvent être conservés 6 mois à l'étuve à 100°C
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Nombre d'étapes de préparation
1 -
Durée de conservation échantillon préparé avant analyse
15 jour(s) -
Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse
Stocker les tubes au réfrigérateur après prélèvement et analyser dans les 15 jours suivant le prélèvement et le jour même de la désorption.
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Séparation des plages
oui -
Solvant ou solution
- ACETATE D'ETHYLE
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Type de préparation
Désorption -
Volume
10 mL -
Temps d'agitation
30 min
Une condition analytique :
Condition analytique N°1
-
Technique analytique
- CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
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Injecteur
- SPLIT/SPLITLESS
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Colonne
- APOLAIRE
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Détecteur
- CAPTURE ELECTRONIQUE
Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire
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Principe d'étalonnage
externe -
Solvant de l’étalon
- ACETATE D'ETHYLE
-
Étalon interne
Si un étalon interne est utilisé, il peut être rajouté indifférement dans les solutions mères ou diluées.
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Commentaires
- Des étalons primaires sont préparés dans l'acétate d'éthyle à partir d'une bouteille de bromure de methyle gazeux. Le gaz est envoyé, à débit contrôlé, dans un piège à -30 °C (par exemple plongé dans un mélange de CaCl2,6H2O et glace). Pour éviter tout risque de pollution, un barboteur d'éthanol est placé en aval.
- Prélever 1 mL de bromure de méthyle à l'aide d'une pipette refroidie et verser dans un flacon contenant 10 mL d'acétate d'éthyle. La masse de bromure de méthyle est déterminée par pesée.
- Diluer ensuite ces étalons primaires dans le solvant de désorption adapté à la technique analytique utilisée (CS2 pourune détection FID ou acétate d'éthyle pour une détection ECD).
Compléments
Il est possible de réaliser un étalonnage interne en utilisant le dichloromethane comme étalon interne.
Bibliographie
NF X 43-273. Avril 1991. Détermination du bromure de méthyle. Prélèvement par pompage sur charbon actif traité. Paris-La-Défense, AFNOR, 1991, 15 p.
C. LEFEVRE, P. FERRARI, J.P. GUENIER, J. MULLER.
Sampling and analysis of airborne Methylbromide. Chromatographia, 1989, Vol. 27, n°1/2, pp. 37-44.
Historique
Version | Date | Modification(s) faisant l’objet de la nouvelle version |
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M-215/V01 | Novembre 2015 | Mise en ligne |
Date de mise à jour : novembre 2015
Ancien numéro de fiche MétroPol : 048