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MétroPol Mercure M-119

Sommaire de la fiche
Fiche complète (PDF 113,44 Ko)

Prélèvement : Actif sur tube de charbon actif
Analyse : spectrométrie d'absorption atomique sans flamme

Données de validation : Validation non disponible

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques
Nom N° CAS Formule chimique Classification CMR
Mercure 7439-97-6 Hg

M2 R1B R2

CMR-INRS
Plus d'informations
Nom Masse molaire Densité Synonymes Fiche toxicologique
Mercure 200,59

FT Mercure

Familles de substances

  • METALLOIDES
  • METAUX

Principe et informations

Cette méthode permet de prélever et de déterminer le mercure total sous toutes ses formes (vapeur métallique, composés minéraux et organiques).

Le mercure est piégé par adsorption sur charbon actif. Pour l'analyse, il est désorbé sous courant d'azote à 500°C, et solubilisé en milieu oxydant acide. Le mercure II obtenu est analysé par absorption atomique de la vapeur froide.

Sommaire

Principe de prélèvement et d'analyse

Sommaire

Domaine d'application

Substance Quantité minimum sur le dispositif Quantité maximum sur le dispositif Concentration minimum Concentration maximum Volume maximum
Mercure

0,18 µg

408 µg

0,003 mg/m3

1,7 mg/m3

60 à 240 L
Sommaire

Réactifs

  • ACIDE NITRIQUE
  • ACIDE SULFURIQUE
  • CHLORURE STANNEUX
  • DICHROMATE DE POTASSIUM
  • EAU
  • HYDROXYLAMMONIUM CHLORURE
  • PERMANGANATE DE POTASSIUM
  • SOLUTION ETALON 1g/L

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Sommaire

Méthode de prélèvement

Dispositifs de prélèvement actif pour le prélèvement de gaz ou vapeurs

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1

  • Type dispositif

    TUBE 200 mm diam 8 mm

  • Support ou substrat de collecte

    • CHARBON ACTIF

  • Préparation du substrat

    Les tubes sont en verre PYREX. Entre deux tampons de laine de quartz, remplir le tube de 14 cm de charbon actif. Quand les tubes sont utilisés pour la première fois il doivent être puriifés par séchage à l'étuve à 105°C durant une nuit puis chauffés à 500°C sous courant d'azote dans un four tubulaire jusqu'à élimination totale du mercure. La diminution est suivie par un analyseur de mercure relié au tube. Après refroidissement les tubes sont conservés bouchés.

  • Commentaires, conseils et consignes

     

Conditions de prélèvement

  • Débit de prélèvement mini (L/min)

    0,500

  • Débit de prélèvement maxi (L/min)

    1

  • Temps de prélèvement maximum en heures

    4

Pompe de prélèvement

  • Pompe à débit de 1 à 3 L/min

Conditionnement particulier

  • Choix conditionnement particulier

    autre

  • Description

    Éviter le stockage des tubes prélevés à proximité de toute source potentielle de mercure.

Compléments

Lors de la préparation des tubes, le charbon actif (diamètre 0,5 à 0,75 mm) ne doit pas être tassé pour éviter une perte de charge trop importante.

Remarque : Tous les éléments composants les tubes doivent résister au chauffage à 500°C. Les tubes seront gravés ou repérés à l'aide d'un marqueur résistant au chauffage.

 



Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise

Sommaire

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

  • Conditions de conservation avant analyse

    Les tubes prélevés, conservés à température ambiante, sont stables au moins un mois.

     

  • Nombre d'étapes de préparation

    1
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1

Désorption thermique

Description
Préparation des réactifs

Tous les réactifs sont préparés extemporanément et ne peuvent se conserver, l’atmosphère étant source de pollution.

  • Solution de permanganate de potassium saturée (la solubilité de KMnO4 à 20°C est de 6,38 g pour 100 mL d’eau).
  • Solution d’acide nitrique (1+1) dans l'eau.
  • Solution d’hydroxylammonium chloruré à 1,5 % dans l’eau.
  • Solution d’acide sulfurique (1+1) dans l'eau.
  • Solution de chlorure stanneux à environ 10 % dans une solution aqueuse d’acide chlorhydrique à 5 % (solubiliser d’abord le chlorure stanneux dans HCl concentré et compléter avec de l’eau). Purifier cette solution par barbotage d’azote jusqu’à ce que le mercure contenu soit totalement éliminé.
  • Solution standard de mercure à 1 g/L.
Désorption

La désorption est réalisés dans un four tubulaire ouvrant, longueur utile 200 mm, température du four 500 ± 20°C.

Les vapeurs de mercure sont récupérés dans des barboteurs 250 mL à disque fritté de diamètre 30 mm.

Montage utilisé pour désorber les tubes prélevés ou tubes vierges à 500°C sous courant d’azote

  • Le mercure est désorbé du charbon actif par chauffage du tube à 500°C sous courant d’azote à 1 L/min durant 20 minutes environ.
  • Il est envoyé vers un barboteur contenant de l’eau (environ 60 mL), 5 mL HNO3 (1 + 1), 5 mL H2SO4 (1 + 1), et de 10 gouttes de KMnO4 en solution saturée. Porter le tube à 500°C pendant 20 minutes, puis le laisser refroidir en maintenant le courant d’azote. Quand le tube est froid, transvaser le contenu du barboteur, sans oublier de le rincer, dans une fiole et jauger avec de l’eau.

Remarques :

-  Cette méthode de désorption permet de réutiliser les tubes de charbon actif pour d’autres prélèvements. En cas de concentration très élevée en mercure, une deuxième désorption est conseillée. Les tubes devront être stockés dans un endroit exempt de mercure. Vérifier un tube vierge avant analyse.

-  Traiter les échantillons servant de blanc de laboratoire et de blanc de terrain de la même façon.

Une condition analytique :

Condition analytique N°1
Les conditions analytiques utilisées lors du développement de la méthode sont fournies avec les données de validation.

  • Technique analytique

    • SPECTROMETRIE D'ABSORPTION ATOMIQUE SANS FLAMME

  • Commentaires, conseils ou condition particulières

    Système d’absorption atomique sans flamme avec lampe à vapeur de mercure et cellule à fenêtres en quartz. Détection à 253,7 nm.

Étalonnage et expression des résultats

La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire

Méthodes d'étalonnage pour la quantification des polluants

  • Principe d'étalonnage

    externe

  • Commentaires

    Etalonnage
    • Préparer une solution étalon intermédiaire à 1 µg/mL par dilution de l’étalon de mercure à 1 g/L dans une solution oxydante contenant 1% de dichromate de potassium et 5% d’acide sulfurique. Cette solution permet de stabiliser le mercure.
    • Prélever des quantités aliquotes de 100 à 1000 µL de cette solution et les traiter comme les solutions de désorption.
    • Analyser les solutions et tracer la droite d’étalonnage : densité optique en fonction de la quantité de mercure présente dans la solution (en µg).
    Dosage
    • Diluer une quantité aliquote de la solution de désorption dans un volume d’eau connu

    (en général de l’ordre de 100 mL).

    • Ajouter ensuite dans l’ordre 5 gouttes de KMnO4 saturé, 5 mL HNO3 (1 + 1), 5 mL H2SO4 (1 + 1),

    5 mL NH2OH, HCl 1,5% puis, quand la solution est décolorée, 5 mL SnCl2 10%.

    • Boucher rapidement le flacon, le mercure libéré est entraîné vers la cellule de l’analyseur.
    • Analyser de la même façon les solutions de désorption des tubes servant de blanc de laboratoire et blanc de terrain.
    • Si la quantité de mercure dépasse la valeur du point haut de l’étalonnage (environ 1µg), diminuer la prise d’essai. Si la concentration de mercure est très élévée (plusieurs dizaines de microgrammes), effectuer une deuxième désorption du tube, et analyser la solution  obtenue. Ajouter le résultat de cette analyse à celui trouvé lors de la première désorption.

    Remarque: Il est possible de remplacer la solution de chlorure stanneux par une solution de borohydrure de sodium réalisée en milieu basique (par exemple : 0,3 % NaBH4 ; 0,5 % NaOH). Cette solution est stable une semaine à environ 5°C.

     
  • Calcul de la concentration atmosphérique
Sommaire

Bibliographie

- Le mercure. Prévention de l’hydrargyrisme. ED 546. Paris, INRS, 1982, 47 p.

- A. PELTIER - Contrôle de risque d’hydrargyrisme. Prélèvement et dosage du mercure organique. NS 18. Paris, INRS, 1979, 22 p.

- A. PELTIER, M. DEMANGE - Méthode de prélèvement et de dosage de vapeurs de mercure et de mercure urinaire. Cahiers de notes documentaires, 1977, 89, ND 1077, pp. 419-426.

 

Sommaire

Historique

Version

Date

Modification(s) faisant l’objet
de la nouvelle version

Paragraphes
concernés

024

12/09/2000

Création.

 

024/V01

2012

 

Révision de la terminologie (VLEP-8h, VLCT,

dispositif de prélèvement et support de collecte,

eau ultra-pure, blanc de terrain et blanc de laboratoire)

Tous

M-119/V01

Novembre 2015

Mise en ligne

Prélèvement sur tube de charbon actif

Analyse par spectrométrie d'absorption atomique sans flamme.

  

 

Sommaire

Date de mise à jour : novembre 2015

Ancien numéro de fiche MétroPol : 024

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