Prélèvement : Actif sur Tube de Florisil ®
Analyse : électrophorèse capillaire
Données de validation : Validation non disponible
Substances
Informations générales
Propriétés physico-chimiques
Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
---|---|---|---|
Acide acétique | 64-19-7 | C2H4O2 |
|
Plus d'informations
Nom | Masse molaire | Densité | Synonymes | Fiche toxicologique |
---|---|---|---|---|
Acide acétique | 60,06 | 1,049 | Acide éthanoïque |
Familles de substances
- ACIDES CARBOXYLIQUES ALIPHATIQUES
Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Gaz et vapeurs -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
Tube de Florisil ® -
Plus d'informations
-
Technique analytique
ELECTROPHORESE CAPILLAIRE -
Injecteur
PASSEUR AUTOMATIQUE
Réactifs
- ACIDE BORIQUE
- CHROMATE DE SODIUM TETRAHYDRATE
- EAU
- GLUCONATE DE SODIUM
- MODIFICATEUR DE FLUX ELECTROOSMOTIQUE
- SOLUTION ETALON 1g/L
Méthode de prélèvement
Dispositifs de prélèvement actif pour le prélèvement de gaz ou vapeurs
Un dispositif de prélèvement :
Dispositif N°1
-
Type dispositif
TUBE 50 mm diam 8 mm -
Support ou substrat de collecte
- SILICATE DE MAGNESIUM (FLORISIL®)
-
Quantité de support dans la plage de mesure (mg)
400 -
Quantité de support dans la plage de garde (mg)
200 -
Préparation du substrat
Les deux plages de Florisil® (30-60 mesh) sont maintenues par deux tampons de laine de verre.
Conditions de prélèvement
-
Débit de prélèvement (L/min)
1 -
15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)
oui
Pompe de prélèvement
- Pompe à débit de 1 à 3 L/min
Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Préparation d'analyse
-
Durée de conservation prélèvements avant analyse
21 jour(s) -
Conditions de conservation avant analyse
A l'abri de la lumière et à 4°C.
-
Séparation des plages
oui -
Nombre d'étapes de préparation
1
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Séparation des plages
oui -
Solvant ou solution
- EAU
-
Type de préparation
Désorption -
Volume
5 mL -
Ultrasons
- Temps d'ultrasons : 5 min
-
Autres conditions de préparation
- Après prélèvement, transférer séparément chaque plage de Florisil® dans des flacons de désorption.
- Ajouter 5 mL d’eau. Agiter aux ultrasons environ 5 minutes, filtrer sur membrane (0,45 µm)
et analyser.
-
Filtration
sur membrane 0,45µm
-
Commentaires
Traiter les blancs de terrain et les blancs de laboratoire de la même façon.
Une condition analytique :
Condition analytique N°1
-
Technique analytique
- ELECTROPHORESE CAPILLAIRE
-
Injecteur
- PASSEUR AUTOMATIQUE
-
Phase mobile
- ELECTROLYTE
-
Commentaires, conseils ou condition particulières
Préparation d'une solution mère de chromate à 0,1 M
Dans une fiole jaugée de 100 mL, placer 50 mL d’eau ultra-pure et 2,34 g de chromate de sodium tétrahydraté. Jauger et agiter énergiquement.
Cette solution mère peut être conservée pendant un an dans un récipient en verre hermétiquement fermé.
Préparation de l'électrolyte de travail
Dans une fiole jaugée de 200 mL :
- Verser 9,2 mL de solution mère de chromate.
- Ajouter 5 mL de modificateur de flux électroosmotique.
- Ajouter environ 100 mL d’eau ultra-pure.
- Verser, en agitant la fiole, 2 mL d’acide gluconique.
- Compléter à 200 mL avec de l’eau ultra-pure (pH obtenu environ 8).
- Dégazer sous vide.
Cet électrolyte peut être conservé et réutilisé plusieurs jours dans un flacon bouché.
Remarque :
Pour le dosage de l'acétate, il est préférable d'utiliser de l'acide gluconique plutôt que l'acide borique qui génère un pic interférent. L'ajout de l'acide gluconique sera effectué avec mesure du pH pour ne pas descendre en dessous de 8 (risque de précipitation).
Préparation de l'acide gluconique 1 M : solubiliser 5 g de gluconate de sodium dans 25 mL d'eau ultra-pure. Ajouter en excès de la résine H+ (préalablement lavée) jusqu'à un pH stabilisé à environ 1,5 afin de transformer le sel en acide gluconique.
Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire.
-
Principe d'étalonnage
externe -
Solvant de l’étalon
- Même solvant que celui des échantillons
Compléments
Remarques :
- Si la quantité de polluant sur la deuxième plage M2 > 5 % de la première plage M1, le prélèvement est considéré comme non représentatif de l'exposition.
Interférences
Les chlorures d’acides sont hydrolysés en acides carboxyliques et acides hydrochloriques sur les supports de collecte, dans l’air humide, et en solution. Par conséquent, la méthode de prélèvement peut surestimer la concentration en acide carboxylique dans l’air.
Historique
version | date | Modification(s) faisant l’objet de la nouvelle version | Paragraphes concernés |
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045 | 11/02/2003 | Création et mises à jour | |
M300/V01 | Janvier 2016 | Mise en ligne Substance unique Analyses par électrophorèse capillaire |
Date de mise à jour : janvier 2016
Ancien numéro de fiche MétroPol : 045