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MétroPol Composés polybromés M-458

Sommaire de la fiche
Fiche complète (PDF 207,09 Ko)

Prélèvement : Actif sur cassette ; cassette avec mousse
Analyse : GC/MS/MS

Données de validation : Validation complète

1. Substances

1.1. Informations générales

1.1.1. Propriétés physico-chimiques
Nom N° CAS Formule chimique Classification CMR
2,2,5,5-Tétrabromobiphényle 59080-37-4 C12H6Br4
2,2',3,3',4,4',5,5',6,6'-Décabromodiphényléther 1163-19-5 C12Br10O
2,2',4,4',5-Pentabromodiphényléther 60348-60-9 C12H5Br5O
2,4,2',4'-Tétrabromodiphényléther 5436-43-1 C12H6Br4O
2,4,6-tribromobiphényle 59080-33-0 C12H7Br3
3,3',5,5'-Tétrabromobisphénol A 79-94-7 C5H12Br4O2

C1B

Dossier CMR INRS11https://www.inrs.fr/publications/bdd/substancesCMR.html
Décabromodiphényléthane 84852-53-9 C14H4Br10
1.1.2. Plus d'informations
Nom Masse molaire Densité Synonymes Fiche toxicologique
2,2,5,5-Tétrabromobiphényle 469,8 PBB-52
2,2',3,3',4,4',5,5',6,6'-Décabromodiphényléther 959,2 1,2,3,4,5-pentabromo-6-(2,3,4,5,6-pentabromophénoxy)benzène, BDE-209

FT-251
2,2',4,4',5-Pentabromodiphényléther 564,7 BDE-99
2,4,2',4'-Tétrabromodiphényléther 485,8 2,4-dibromo-1-(2,4-dibromophenoxy)benzene ; BDE-47
2,4,6-tribromobiphényle 390,9 1,923 PBB-30
3,3',5,5'-Tétrabromobisphénol A 543,9 TBBPA
Décabromodiphényléthane 971,2 1,1'-(Ethane-1,2-diyl)bis(pentabromobenzene) ; DBDPE 

1.2. Familles de substances

  • Polybromodiphényléthers

1.3. Principe et informations

Cette méthode décrit le prélèvement et l'analyse de sept composés semi-volatils bromés appartenant à la famille des polybromés. Le prélèvement est réalisé à l'aide d'un dispositif combiné constitué d'une cassette 37 mm contenant un filtre en fibres de verre (GFB) placé en amont, et d'une mousse de polyuréthane (PUF) placée dans une cassette de 25 mm à 5 étages. 

Sommaire

2. Principe de prélèvement et d'analyse

  • État physique

    Aérosols (mélange de gaz ou vapeurs / particules)

  • Type de prélèvements

    Actif

  • Nom du dispositif

    cassette ; cassette avec mousse

  • Plus d'informations

    Principe général du prélèvement atmosphérique

  • Technique analytique

    CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE

  • Injecteur

    SPLIT/SPLITLESS

  • Détecteur

    SPECTROMETRES DE MASSE EN TANDEM
Sommaire

3. Domaine d'application

Substance Quantité minimum sur le dispositif Quantité maximum sur le dispositif
2,2,5,5-Tétrabromobiphényle

10 ng

130 ng
2,2',3,3',4,4',5,5',6,6'-Décabromodiphényléther

70 ng

980 ng
2,2',4,4',5-Pentabromodiphényléther

50 ng

530 ng
2,4,2',4'-Tétrabromodiphényléther

20 ng

240 ng
2,4,6-tribromobiphényle

10 ng

130 ng
3,3',5,5'-Tétrabromobisphénol A

30 ng

235 ng
Décabromodiphényléthane

1000 ng

2000 ng
Sommaire

4. Réactifs

  • 6-fluoro-2,2',4,4'-tétrabromodiphényléther
  • ACETONE
  • Décabromodiphényléther (ring 13C12)
  • DICHLOROMETHANE
  • N-HEXANE
  • Tétrabromobisphénol A (ring 13C12)
  • TOLUENE

consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Sommaire

5. Méthode de prélèvement

Pincipe général du prélèvement

5.1. Deux dispositifs de prélèvement (en série) :

5.1.1.  Dispositif N°1

  • Type dispositif

    CASSETTE 37 mm 2 pièces

  • Support ou substrat de collecte

    • 1 FILTRE EN FIBRES DE VERRE (GFB)

  • Commentaires, conseils et consignes

5.1.2.  Dispositif N°2

  • Type dispositif

    CASSETTE 25 mm 5 pièces

  • Support ou substrat de collecte

    • FILTRE EN MOUSSE POLYURETHANE

  • Préparation du substrat

    Le substrat est lavé dans une solution 1/3 :1/3 :1/3 acétone/hexane/dichlorométhane, pendant 5 minutes aux ultrasons puis séché sous hotte ventilée.

  • Commentaires, conseils et consignes

    Le support est une mousse polyuréthane cylindrique de 2,2 cm*3,8 cm (diam. x L) de type Restek Small PUF plug (diam. 2,2 cm x L 7,6 cm ; reférence Restek 22957) coupée en deux.

5.2. Schéma du dispositif en série

5.3. Conditions de prélèvement

  • Débit de prélèvement mini (L/min)

    1

  • Débit de prélèvement maxi (L/min)

    1

  • Débit de prélèvement (L/min)

    1

  • 15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)

    oui

  • Temps de prélèvement maximum en heures

    8 heures

5.4. Pompe de prélèvement

  • Pompe à débit de 1 à 3 L/min


Prélèvement actif de gaz ou vapeurs

Sommaire

6. Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

6.1. Préparation d'analyse

  • Durée de conservation prélèvements avant analyse

    28 jour(s)

  • Conditions de conservation avant analyse

    Conserver les échantillons après prélèvement à 4°C pendant maximum 28 jours, y compris pendant le transport.

  • Séparation des dispositifs

    oui

  • Nombre d'étapes de préparation

    2

  • Commentaires sur les étapes

    La première étape décrit le traitement du filtre en fibres de verre.

    La seconde étape décrit le traitement de la mousse polyuréthane.

  • Durée de conservation échantillon préparé avant analyse

    30 jour(s)

  • Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse

    Après extraction, les échantillons peuvent être conservés 30 jours à -20°C.
2 étapes de préparation :
Étape de préparation N°1

  • Solvant ou solution

    • Acétone/dichlorométhane/hexane (1:1:1 v/v/v)

  • Type de préparation

    Extraction

  • Volume

    5 mL

  • Ultrasons

    • Temps d'ultrasons : 5 min

  • Évaporation

    • Température : 30 °C
    • Gaz : Azote

  • Autres conditions de préparation

    Avant extraction, 20 µL de la solution d'étalon interne dans le toluène sont déposés sur le filtre.

    Après extraction aux ultrasons, la totalité du filtrat est prélevée à l'aide d'une pipette pasteur en verre puis transférée dans un flacon en verre ambré pour l'étape d'évaporation sous flux d'azote.

    L'échantillon est ensuite repris avant évaporation totale dans 200 µL de toluène pour injection.
Étape de préparation N°2

  • Solvant ou solution

    • Acétone/dichlorométhane/hexane (1:1:1 v/v/v)

  • Type de préparation

    Extraction

  • Volume

    45 mL

  • Ultrasons

    • Temps d'ultrasons : 5 min

  • Évaporation

    • Température : 30 °C
    • Gaz : Azote

  • Autres conditions de préparation

    Avant extraction, 20 µL de la solution d'étalon interne dans le toluène sont déposés à l'intérieur de la mousse à l'aide d'une seringue en verre.

    La mousse doit être complètement immergée dans le solvant d'extraction.

    Après extraction aux ultrasons, la totalité du filtrat est prélevée à l'aide d'une pipette pasteur en verre, par pression sur la mousse. Pour cette étape, il est possible de s'aider d'une spatule en métal. Le filtrat est ensuite transféré dans un flacon en verre ambré pour l'étape d'évaporation sous flux d'azote.

    L'échantillon est ensuite repris avant évaporation totale dans 200 µL de toluène pour injection.
6.1.1. Commentaires, conseils, conditions particulières

L'évaporation sous flux d'azote ne doit pas aller à sec pour éviter les pertes de composés, notamment les plus volatils. Les quelques microlitres restant apparaissent sous la forme d'un dépôt gras résiduel. Ce volume résiduel peut être considéré comme négligeable par rapport aux 200 µL de reprise. Il n'impacte pas la quantification qui est réalisée par étalonnage interne.

6.2. Une condition analytique :

6.2.1. Condition analytique N°1
Les conditions analytiques utilisées lors du développement de la méthode sont fournies avec les données de validation.

  • Technique analytique

    • CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE

  • Injecteur

    • SPLIT/SPLITLESS

  • Colonne

    • APOLAIRE

  • Détecteur

    • SPECTROMETRES DE MASSE EN TANDEM

6.3. Étalonnage et expression des résultats

La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire

Méthodes d'étalonnage pour la quantification des polluants2 2https://www.inrs.fr/dms/inrs/PDF/metropol-analyse-etalonnage/metropol-analyse-etalonnage.pdf

  • Principe d'étalonnage

    interne

  • Solvant de l’étalon

    • Même solvant que celui des échantillons

  • Étalon interne

     

  • Commentaires

    Chaque support de collecte est dopé, avant extraction, avec 20 µL de la solution d'étalon interne dilués dans le toluène.

    L'étalon interne utilisé ainsi que sa concentration sont donnés dans le tableau ci-dessus en fonction de la substance à doser.
  • Calcul de la concentration atmosphérique

  • Expression des résultats

Sommaire

7. Historique

 

Version Date Modification(s) faisant l'objet de la nouvelle version
M-458/V01 Décembre 2024 Création

 

Sommaire

Date de mise à jour : décembre 2024

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