Prélèvement : Actif sur cassette ; tube de charbon actif
Analyse : CPG détection FID
Données de validation : Validation complète
Substances
Informations générales
Propriétés physico-chimiques
Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
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Siloxane D4 | 556-67-2 | C8H24O4Si4 |
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Plus d'informations
Nom | Masse molaire | Densité | Synonymes | Fiche toxicologique |
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Siloxane D4 | 296,2 | 0,95 | Octaméthylcyclotétrasiloxane, OMCTS, Tétracyclométhicone, Tétramère cyclique de diméthylsiloxane |
Principe et informations
Le Siloxane D4 est présent dans l'air sous forme d’un mélange de gaz et particules liquides. Il convient donc de prélever les deux fractions de manière simultanée. Pour cela, un dispositf combiné est utilisé, composé d'une cassette contenant un filtre pour retenir les particules liquides et d'un tube de charbon actif qui retient la phase gazeuse.
Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Aérosols (mélange de gaz ou vapeurs / particules) -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
cassette ; tube de charbon actif -
Plus d'informations
-
Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE -
Injecteur
SPLIT/SPLITLESS -
Détecteur
IONISATION DE FLAMME (FID)
Domaine d'application
Substance | Quantité minimum sur le dispositif | Quantité maximum sur le dispositif | Concentration minimum | Concentration maximum | Volume maximum |
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Siloxane D4 | 42 µg |
32 mg |
Méthode de prélèvement
Deux dispositifs de prélèvement (en série) :
Dispositif N°1
-
Type dispositif
CASSETTE 37 mm 2 pièces -
Support ou substrat de collecte
- FILTRE FIBRE DE QUARTZ
-
Commentaires, conseils et consignes
Une grille est déposée sur le fond de la cassette et le filtre est posé au dessus de la grille.
Dispositif N°2
-
Type dispositif
TUBE 110 mm diam 8 mm -
Support ou substrat de collecte
- CHARBON ACTIF
-
Quantité de support dans la plage de mesure (mg)
400 -
Quantité de support dans la plage de garde (mg)
200 -
Commentaires, conseils et consignes
Schéma du dispositif en série
Conditions de prélèvement
-
Débit de prélèvement (L/min)
1 -
Temps de prélèvement maximum en heures
2 -
Particularités, commentaires, conseils
Les essais de validation ont montré que le claquage du tube de charbon actif pouvait avoir lieu entre 2 et 4 heures de prélèvement.
Pompe de prélèvement
- Pompe à débit de 1 à 5 L/min compensant les fortes pertes de charges (sup à 20 pouces d'eau)
Conditionnement particulier
-
Description
A la fin du prélèvement de la substance, il faut effectuer un prélèvement de 30 minutes d'un air pur à un débit de 1 L/min (en connectant un tube de charbon actif à l'amont de la cassette) afin de transférer la masse de D4 collectée sur le filtre vers la première plage du tube de charbon actif. Les faibles quantités de D4 sur le filtre ne se conservent pas, même à 4 °C. Les deux éléments du dispositif sont alors séparés et bouchés jusqu'à l'analyse. Par précaution le filtre sera analysé avec le tube.
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Préparation d'analyse
-
Durée de conservation prélèvements avant analyse
28 jours -
Conditions de conservation avant analyse
Conservation à 4 °C ± 2
-
Nombre d'étapes de préparation
1 -
Commentaires sur les étapes
Le filtre et la première plage du tube sont désorbés ensemble dans le même flacon. La seconde plage du tube est désorbée à part.
Les deux flacons suivent ensuite le même protocole.
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Séparation des plages
oui -
Solvant ou solution
- ACETONE / METHANOL 96 / 4 v/v
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Type de préparation
Désorption -
Volume
4 mL -
Temps d'agitation
20 min -
Commentaires
Agitation mécanique
Une condition analytique :
Condition analytique N°1
-
Technique analytique
- CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
-
Injecteur
- SPLIT/SPLITLESS
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Colonne
- APOLAIRE
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Détecteur
- IONISATION DE FLAMME (FID)
Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire.
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Principe d'étalonnage
externe -
Solvant de l’étalon
- Même solvant que celui des échantillons
Historique
Version | Date | Modification(s) faisnt l'objet de la nouvelle version |
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M-427 V1 | Mars 2018 | Création ; Prélèvement avec un dispositif combiné |
Date de mise à jour : mars 2018