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MétroPol Acide acétique M-321

Sommaire de la fiche
Fiche complète (PDF 97,98 Ko)

Prélèvement : Actif sur cassette avec filtres imprégnés
Analyse : chromatographie ionique avec suppression détection conductimétrique

Données de validation : Validation complète

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques
Nom N° CAS Formule chimique Classification CMR
Acide acétique 64-19-7 C2H4O2
Plus d'informations
Nom Masse molaire Densité Synonymes Fiche toxicologique
Acide acétique 60,06 1,049 Acide éthanoïque

FT Acide acétique

Familles de substances

  • ACIDES CARBOXYLIQUES ALIPHATIQUES

Principe et informations

Cette méthode a été validée en suivant les référentiels normatifs. Toutes les données de validation ainsi que les calculs des performances de la méthode sont indiqués dans les données de validation.

 

Sommaire

Principe de prélèvement et d'analyse

  • État physique

    Aérosols (mélange de gaz ou vapeurs / particules)

  • Type de prélèvements

    Actif

  • Nom du dispositif

    cassette avec filtres imprégnés

  • Plus d'informations

    Principe général et mise en œuvre pratique du prélèvement

  • Technique analytique

    CHROMATOGRAPHIE IONIQUE AVEC MEMBRANE DE SUPPRESSION

  • Injecteur

    PASSEUR AUTOMATIQUE

  • Détecteur

    CONDUCTIMETRIE
Sommaire

Domaine d'application

Substance Quantité minimum sur le dispositif Quantité maximum sur le dispositif Concentration minimum Concentration maximum Volume maximum
Acide acétique

4 µg

240 µg

0,9 mg/m3

53 mg/m3

4,5 L
Sommaire

Réactifs

  • ACIDE ACETIQUE
  • ACIDE SULFURIQUE
  • CARBONATE DE SODIUM
  • EAU
  • HYDROXYDE DE POTASSIUM
  • SOLUTION ETALON 1g/L

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Sommaire

Méthode de prélèvement

Utilisation de la cassette fermée pour le prélèvement d’aérosols

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1

  • Type dispositif

    CASSETTE 37 mm 3 pièces

  • Support ou substrat de collecte

    • 2 FILTRES EN FIBRE DE QUARTZ IMPREGNES

  • Préparation du substrat

    La solution d’imprégnation est obtenue par dissolution de 5 g de Na2CO3 dans de l’eau et jaugeage à 100 mL. Soumettre éventuellement aux ultrasons (ou agitation magnétique) pour favoriser la solubilisation.

    Les filtres en fibre de quartz sont imprégnés de 600 µL de solution d'imprégnation. Faire sécher à l’étuve à 60°C pendant 2 h ou sous sorbonne pendant 24 h dans un local exempt de toute pollution.

     

  • Commentaires, conseils et consignes

    Un filtre est déposé au fond de la cassette et le second sur la pièce intermédiaire. Durant ces opérations, les filtres seront manipulés avec une pince.

     

Conditions de prélèvement

  • Débit de prélèvement mini (L/min)

    0,250

  • Débit de prélèvement maxi (L/min)

    0,300

  • 15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)

    oui

Pompe de prélèvement

  • Pompe à débit de 0,02 à 0,5 L/min

Compléments

Utiliser des filtres traités haute température (SKC ou équivalent) pour obtenir la limite de quantification la plus basse (voir Sélection du support de collect dans les données de validation).

Analyser des blancs de laboratoire pour déterminer la quantité d'acide déjà présente sur le support et l'homogénéité des lots avant leur utilisation.

 



Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise

Sommaire

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

  • Durée de conservation prélèvements avant analyse

    1 mois

  • Conditions de conservation avant analyse

    Avant le prélèvement, les filtres imprégnés peuvent être conservés 6 mois, dans un local exempt de toute pollution.

    Remarque : des blancs de laboratoire devront être réalisés avant utilisation des filtres pour s’assurer qu’il n’y a pas de pollution.

    Si l'acide acétique n'est pas extrait très rapidement du support, il y aura migration d’une partie de l’acide acétique prélevé d’un support imprégné sur l’autre (Voir données de validation).

     

  • Séparation des plages

    oui

  • Nombre d'étapes de préparation

    1

  • Conditions de conservation échantillon préparé avant analyse

     

     
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1

  • Séparation des plages

    oui

  • Solvant ou solution

    • EAU
    • ELUANT

  • Type de préparation

    Désorption

  • Volume

    20 mL

  • Ultrasons

    • Temps d'ultrasons : 5 min

  • Autres conditions de préparation

    • Ouvrir la cassette et transférer chaque filtre imprégné dans un flacon de désorption.
    • Ajouter 10 à 20 mL d’eau ou d’éluant.
    • Agiter aux ultrasons environ 5 minutes.
    • Filtrer sur cartouche Millex (0,22 µm) ou sur membrane (0,45 µm) et analyser.

     

  • Commentaires

    Remarque :

    • Traiter  les blancs de laboratoire et les blancs de terrain de la même façon.

     

Une condition analytique :

Condition analytique N°1
Les conditions analytiques utilisées lors du développement de la méthode sont fournies avec les données de validation.

  • Technique analytique

    • CHROMATOGRAPHIE IONIQUE AVEC MEMBRANE DE SUPPRESSION

  • Injecteur

    • PASSEUR AUTOMATIQUE

  • Colonne

    • ECHANGEUSE D'IONS
    • SUPRESSEUR

  • Détecteur

    • CONDUCTIMETRIE

Étalonnage et expression des résultats

La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire

Méthodes d'étalonnage pour la quantification des polluants

  • Principe d'étalonnage

    externe

  • Solvant de l’étalon

    • Même solvant que celui des échantillons

  • Commentaires

    Réaliser des étalons à partir de substances de référence, commerciales ou synthétisées en laboratoire. Le solvant utilisé pour réaliser les solutions sera celui choisi pour le traitement des échantillons.

    Préparer une gamme d'étalonnage, dans la même matrice que les échantillons (ne pas oublier le filtre imprégné)

     

  • Calcul de la quantité de substance sur le dispositif

    La concentration réelle C (en mg/m3) dans l’air est donnée par :

      

    avec :

    Cx (mg/L) : concentration de la substance dans l'échantillon

    d : facteur de dilution

    Cb ( mg/L) : concentration moyenne de la substance  dans les blancs de laboratoire

    v (mL) : volume de jaugeage

    V (L) : volume d’air prélevé
  • Calcul de la concentration atmosphérique

Compléments

Diluer si nécessaire les échantillons avec du blanc filtre (filtres désorbés dans de l’eau ou de l’éluant dans les mêmes conditions que les échantillons) de façon à rester dans la gamme d'étalonnage.

 

Des exemples de conditions d'analyse sont détaillés dans les données de validation.

 

Interférences

Les chlorures d’acides sont hydrolysés en acides carboxyliques et acides hydrochloriques sur les supports solides, dans l’air humide, et en solution. Par conséquent, en présence de chlorure(s) d’acide(s),  la méthode d’échantillonnage peut surestimer la concentration en acide carboxylique dans l’air.

Les fluorures et les formates peuvent également interférer sur les dosages nécessitant une adaptation des conditions d’analyse.

 

Remarque :

Les analyses peuvent être réalisées en électrophorèse capillaire après validation de la méthode.

 

Sommaire

Bibliographie

- NF EN 482 – Exposition sur les lieux de travail. Exigences générales concernant les performances des procédures de mesure des agents chimiques. La Plaine Saint Denis, Association française de normalisation (AFNOR), 2012, 18 p.

- NF EN 13890 – Exposition sur les lieux de travail. Procédures pour le mesurage des métaux et métalloïdes dans les particules en suspension dans l'air - Exigences et méthodes d'essai. La Plaine Saint Denis, Association française de normalisation (AFNOR), 2009, 36 p.

- NF EN 1076 – Exposition sur les lieux de travail. Procédures pour le mesurage des gaz et vapeurs à l’aide de dispositifs de prélèvement par pompage. La Plaine Saint Denis, Association française de normalisation (AFNOR), 2010, 36 p.

- V. OURY, A. PELTIER - Prélèvement et dosage de l'acide acétique par chromatographie ionique. Cahiers de notes documentaires - Hygiène et sécurité du travail, n° 187, 2e trimestre 2002, pp. 89-99.

- ANSES – Rapport d’expertise collective du CES « Expertise en vue de la fixation de valeurs limites à des agents chimique en milieu professionnel » : Paris, Agence nationale de sécurité sanitaire de l’alimentation, de l’environnement et du travail (ANSES), 2012, 47 pages.

- V. OURY, A. PELTIER - Prélèvement et dosage de l'acide formique par chromatographie ionique. Cahiers de notes documentaires - Hygiène et sécurité du travail, n° 195, 2e trimestre 2004, pp. 53-61.

 

Sommaire

Historique

Version

Date

Modification(s) faisant l’objet de la nouvelle version

Paragraphes concernés

78

11/09/2003

Création et mises à jour

  

078/V02.01

01/10/2015

Nouvelle présentation

 Tous
Ajout des annexes avec données de validation de l’acide acétique Annexes 2 et 3
Anciennes données de validation recalculées Annexe 4

M-321/V01

Janvier 2016

Mise en ligne

Substance unique

Prélèvement sur cassette avec filtres imprégnés

Analyse par chromatographie ionique avec suppression.

  

 

Sommaire

Date de mise à jour : janvier 2016

Ancien numéro de fiche MétroPol : 078

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