Prélèvement : Actif sur cassette ; tube de résine XAD2 ®
Analyse : CPG détection FID
Données de validation : Validation complète
Substances
Informations générales
Propriétés physico-chimiques
| Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
|---|---|---|---|
| Fumées de bitume routier | 8052-42-4 |
|
Plus d'informations
| Nom | Masse molaire | Densité | Synonymes | Fiche toxicologique |
|---|---|---|---|---|
| Fumées de bitume routier | Bitume |
Familles de substances
- FUMEES
Principe et informations
Les fumées de bitume sont constituées d’un mélange complexe d’hydrocarbures présent sous la forme d’un aérosol mixte de vapeurs et de particules. Il convient donc de prélever les deux fractions de manière simultanée.
Interférents : la pollution environnementale peut interférer avec l’analyse des fumées de bitume dans la mesure où cette pollution contient de la matière organique de type C9 – C36 détectable par le détecteur à ionisation de flamme du chromatographe en phase gazeuse. Un prélèvement de l’air environnemental doit être réalisé pour évaluer la qualité et la quantité de la pollution environnementale par rapport aux prélèvements individuels.
Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Aérosols (mélange de gaz ou vapeurs / particules) -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
cassette ; tube de résine XAD2 ® -
Plus d'informations
-
Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE -
Injecteur
SPLIT/SPLITLESS -
Détecteur
IONISATION DE FLAMME (FID)
Domaine d'application
| Substance | Quantité minimum sur le dispositif | Quantité maximum sur le dispositif | Concentration minimum | Concentration maximum | Volume maximum |
|---|---|---|---|---|---|
| Fumées de bitume routier | 0,096 mg |
5,3 mg |
0,18 mg/m3 |
11,04 mg/m3 |
540 L |
Réactifs
- Mélange de n-alcanes C9 à C36
- N-HEPTANE
- N-HEXADECANE
Méthode de prélèvement
Deux dispositifs de prélèvement (en série) :
Dispositif N°1
-
Type dispositif
CASSETTE 37 mm 2 pièces -
Support ou substrat de collecte
- MEMBRANE GELMAN ZEFLUOR 1 µm
-
Commentaires, conseils et consignes
Placer la membrane PTFE sur une grille en acier inoxydable au fond de la cassette. Porter une attention particulière à ne prendre uniquement que la membrane PTFE et non l'intercalaire qui pourrait obturer complètement la cassette au passage de l'air. Seule une observation attentive des deux faces de la membrane, d'aspect cotonneux, peut identifier la présence d'un intercalaire accroché qui lui a un aspect brillant, épais et un peu plus rigide que la membrane filtrante. Plusieurs intercalaires peuvent séparer les membranes PTFE, ce qui peut induire en erreur l'opérateur.
Dispositif N°2
-
Type dispositif
TUBE 110 mm diam 8 mm -
Support ou substrat de collecte
- RESINE XAD2®
-
Quantité de support dans la plage de mesure (mg)
400 -
Quantité de support dans la plage de garde (mg)
200 -
Commentaires, conseils et consignes
Schéma du dispositif en série
Les détails et références du dispositif sont décrits dans "Données de validation - compléments"
Conditions de prélèvement
-
Débit de prélèvement (L/min)
1 -
Temps de prélèvement maximum en heures
8
Pompe de prélèvement
- Pompe à débit de 1 à 5 L/min compensant les fortes pertes de charges (sup, à 20 pouces d'eau)
Compléments
Après prélèvement les cassettes et les tubes sont bouchés séparément
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Préparation d'analyse
-
Durée de conservation prélèvements avant analyse
21 jour(s) -
Conditions de conservation avant analyse
7 jours à température ambiante puis 14 jours à 4°C
-
Nombre d'étapes de préparation
2 -
Commentaires sur les étapes
Etape 1 : La membrane et la première plage du tube ainsi que le tampon d'entrée sont déposés dans le même flacon de désorption.
Etape 2 : La deuxième plage du tube et le tampon intermédiaire sont déposés dans un second flacon de désorption.
Les flacons de l'étape 1 et de l'étape 2 sont traités selon la même technique de préparation d'analyse.
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Séparation des plages
oui -
Solvant ou solution
- n-HEPTANE
-
Type de préparation
Désorption -
Volume
4 mL -
Temps d'agitation
20 min -
Ultrasons
- Temps d'ultrasons : 60 min
-
Commentaires
Le n-heptane doit posséder le moins de pics interférents possible.
La référence VWR n-heptane Lichrosolv ref 1.04390.1000, lot I783390 524, pureté ≥ 99% ou tout autre n-heptane possédant moins de pics interférents que celui préconisé.
Pendant l'agitation veiller que le solvant mouille en permanence les substrats. On peut utiliser un agitateur mécanique.
Une condition analytique :
Condition analytique N°1
-
Technique analytique
- CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
-
Injecteur
- SPLIT/SPLITLESS
-
Colonne
- APOLAIRE
-
Détecteur
- IONISATION DE FLAMME (FID)
Étalonnage et expression des résultats
L'étalonnage est particulier. la gamme étalon est fabriquée à partir d'une solution d'hexadecane C16.
Les détails du dosage se trouvent dans les "données de validations - informations complémentaires".
-
Principe d'étalonnage
externe -
Solvant de l’étalon
- n-HEPTANE
-
Calcul de la quantité de substance sur le dispositif
Calcul de la quantité de fumées de bitume MF sur le dipositif de prélèvement (mg)
MF = (CF,D1 X VD,1 + CF,D2 x VD,2 ) / 1000
CF,D1 concentration en fumées de bitume dans la solution de désorption de la membrane + 1ére plage du tube XAD2 µg/mL
CF,D,2 concentration en fumées de bitume dans la solution de désorption de la 2ème plage du tube µg/mL
VD,1 : volume de la solution de désorption de la membrane + 1ére plage du tube
VD,2 : volume de la solution de désorption de la 2éme plage du tube XAD2 mL
Bibliographie
Exposition sur les lieux de travail - Terminologie. Norme NF EN 1540. La Plaine Saint Denis: AFNOR. 2012.
NF EN 13936 du 5 mars 2014 (NF X43-250) : Exposition sur les lieux de travail. Mesurage de l'agent chimique sous forme de mélange de particules aériennes et de vapeur. Exigences et méthodes d'essais.
Historique
| Version | Date | Modification(s) faisant l’objet |
|---|---|---|
| 123/V01.01 | 15/12/2014 | Création |
| M-2/V01 | novembre 2015 | mise en ligne |
| M-2/V01.02 | mai 2016 | Références des grilles métalliques. |
| M-2/V01.03 | Novembre 2016 | correction conditions analytiques dans données de validation |
Date de mise à jour : novembre 2016
Ancien numéro de fiche MétroPol : 123