MétroPol Métaux et métalloïdes M-125

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques

Plus d'informations

Familles de substances

• METALLOIDES
• METAUX

Principe et informations

Principe de prélèvement et d'analyse

• État physique

  Particules en suspension (liquides ou/et solides)

• Type de prélèvements

  Actif

• Nom du dispositif

  cassette avec AccuCap®

• Plus d'informations

  Principe général et mise en œuvre pratique du prélèvement

• Technique analytique

  SPECTROMETRIE D'EMISSION A PLASMA (ICP/AES)

Domaine d'application

Aucun domaine d'application défini.

Réactifs

• ACIDE CHLORHYDRIQUE
• ACIDE FLUORHYDRIQUE
• ACIDE NITRIQUE
• ACIDE PERCHLORIQUE
• CARBONATE DE CALCIUM
• EAU
• GEL DE GLUCONATE DE CALCIUM
• SOLUTION ETALON 1g/L

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Méthode de prélèvement

Utilisation de la cassette fermée pour le prélèvement d’aérosols

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1

• Type dispositif

  CASSETTE 37 mm avec AccuCap 0,8 µm

• Support ou substrat de collecte

  • MEMBRANE EN ESTERS DE CELLULOSE

• Préparation du substrat

  

   

   

• Commentaires, conseils et consignes

  La cassette contient un AccuCap^TM constituée d'une capsule en PVC

  soudée à une membrane en ester de cellulose mixte de 0,8 µm.

  

  Référence :

  Ashley, K. and Harper, M., “Analytical Performance Issues: Closed-face Filter Cassette (CFC) Sampling – Guidance on Procedure for Inclusion of Material Adhering to Internal Sampler Surfaces,” Jnl. Of Occup. And Env. Hyg., 10:D29-D33 (DOI: http://dx.doi.org/10.1080/15459624.2012.750554)

   

Conditions de prélèvement

• Débit de prélèvement (L/min)

  2

• 15 minutes (VLEP-CT possible dans ces conditions)

  oui

• Temps de prélèvement maximum en heures

  8

Pompe de prélèvement

• Pompe à débit de 1 à 3 L/min

Compléments

Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

• Conditions de conservation avant analyse

  Les éléments prélevés sont stables indéfiniment.

• Nombre d'étapes de préparation

  1

• Commentaires sur les étapes

  La mise en solution est réalisée en 2 étapes :

  • Mise en solution de la membrane à froid par HClO₄ puis
  • Mise en solution de l’aérosol par un mélange d’acides approprié, HCl+ HNO₃ par exemple, (avec ou sans HF en fonction de l'aérosol étudié) pour la recherche des éléments totaux.

Une étape de préparation :

Étape de préparation N°1

• Type de préparation

  Solubilisation

• Ultrasons

  • Temps d'ultrasons : 10 min

• Autres conditions de préparation

  Préambule : Dans le cas d’une solubilisation incomplète, il sera nécessaire de mettre en œuvre un protocole différent de celui décrit ci-dessous.

   

  • Ouvrir la cassette ayant servi au prélèvement, orifice d’entrée vers le haut. Procéder à la pesée de la capsule qui avait été tarée avant le prélèvement pour effectuer l’analyse gravimétrique de l’aérosol. La fiche intitulée "Analyse gravimétrique" détaille les différentes opérations pour réaliser les pesées.
  • Placer la capsule dans un flacon en polypropylène, orifice d’entrée de l’air vers le haut.
  • Ajouter 0,5 mL d’HClO₄ par cet orifice à l'aide d'une pipette automatique à embout jetable et attendre environ 30 min pour que la dissolution de la membrane soit complète.
  • Ajouter 2 mL d’un mélange d’acides (par exemple 2 volumes HNO₃ + 1 volume HCl + 1 volume HF).

  Remarque : on n'utilisera l’acide fluorhydrique que si la nature de la poussière le nécessite.

  • Passer 10 min. aux ultrasons puis ajouter un volume d’eau ultrapure (20 mL par exemple) et homogénéiser.

   

  Remarques

  -  La capsule en PVC n’est pas attaquée par ce mélange d’acides et flotte dans la solution. Elle peut être écartée avant l’analyse, par exemple au moyen d’une pointe de pipette propre et sèche.

  -  Dans le cas d'une solubilisation incomplète, il est nécessaire d'utiliser un mode opératoire différent, mettant en jeu des procédures de dissolution plus efficaces, par exemple en transvasant quantitativement  la solution et les particules non dissoutes dans un réacteur de digesteur micro-ondes. Pour certains aérosols très fins (par exemple des fumées de soudage), la nébulisation de la suspension obtenue est  possible et peut donner des résultats équivalents à ceux obtenus avec une solubilisation totale "slurry nebulisation". Ceci doit avoir été vérifié avant toute analyse d'une série d'échantillons non solubilisés.

  -  Traiter les blancs de laboratoire et les blancs de terrain de la même façon.

Une condition analytique :

Condition analytique N°1

• Technique analytique

  • SPECTROMETRIE D'EMISSION A PLASMA (ICP/AES)

• Commentaires, conseils ou condition particulières

  Réglage de l’appareil et essais préliminaires

  • Pour la détermination des éléments totaux ou insolubles, s’assurer que l’appareil est bien équipé d’un matériel de travail résistant à l’acide fluorhydrique (nébuliseur, chambre de nébulisation et injecteur).

    Dans la mesure où l’appareil et le volume de solution disponible le permettent, effectuer une analyse qualitative de quelques échantillons représentatifs de la série d’échantillons à analyser. En déduire les éléments à déterminer : ceux relevant de l’hygiène industrielle (toxiques ou traceurs) et ceux pouvant interférer sur l’analyse.

  • Choisir pour chaque élément la (ou les) longueur(s) d’onde de mesure en fonction de la gamme de concentration attendue et des interférents possibles (provenant de l’échantillon ou du filtre). Fixer les points de correction de fond.
  • Effectuer les préréglages nécessaires (alignement de la torche, profilage en longueur d’onde, etc.) et déterminer les paramètres du plasma selon les instructions du constructeur.
  • Déterminer le délai avant le début d’une mesure, le nombre et le temps de lecture donnant des résultats satisfaisants (choisir le meilleur compromis pour le nombre et la durée des lectures).
  • Déterminer les coefficients de correction inter-éléments si les interférences n’ont pas pu être toutes évitées (ces coefficients peuvent parfois être calculés automatiquement pendant l’étalonnage du spectromètre, il s’agit alors d’en vérifier la pertinence).
  • Sauvegarder ces paramètres dans la méthode.

  Interférences

  • En spectrométrie d’émission à plasma, les interférences spectrales trouvées dans la littérature seront soit évitées par le choix d’une raie analytique alternative, soit corrigées après mesure (si possible simultanée) de l’interférent.

Étalonnage et expression des résultats

• Principe d'étalonnage

  externe

• Solvant de l’étalon

  • Même solvant que celui des échantillons

• Commentaires

  Préparation des solutions étalons

  • Utiliser des filtres du même type que ceux utilisés pour le prélèvement.
  • L’homogénéité des filtres par lots doit être vérifiée et une valeur de blanc filtre moyen doit être déterminée pour 6 filtres minimum. Les solutions étalons sont préparées dans une matrice reconstituée.
  • Les solutions étalons sont préparées directement à partir de une ou deux solution(s) mère(s) à 1 g/L. Si on souhaite utiliser une ou des dilution(s) intermédiaire(s), préparer plusieurs solutions indépendantes, de façon à pouvoir repérer une éventuelle erreur de dilution. Les étalons sont préparés par dilution volume à volume de "double" étalon avec du "double" blanc filtre :

  -  double étalon : solution aqueuse de concentration double de celle souhaitée dans l’étalon final,

  -  double blanc filtre : x filtres sont dissous dans 0,5 x mL HClO₄ (attendre environ 30 min.). Ajouter 2 x mL du même mélange acide que celui utilisé pour le mise en solution des échantillons. Jauger à (x/2 v) mL avec de l’eau (v est le volume de jaugeage utilisé lors de la mise en solution des filtres).

  Remarques

  Une alternative à cette méthode de préparation des étalons est la suivante :

  -  y mL de solution étalon concentrée (1 g/L ou 100 mg/L),

  -  5 mL de blanc filtre concentré (x filtres + 0,5 x mL HClO₄ + 2 x mL de mélange acide, avec par exemple x = 50),

  -  jaugeage à v mL avec de l’eau.

  • L’étalon zéro ETA₀ (ou solution de tarage - cf. NF T 01-041) est réalisé soit par dilution volume à volume du double blanc filtre avec de l’eau, soit par dilution du blanc filtre concentré (exemple : 5 mL de blanc filtre concentré - jaugeage à v mL).
  • La gamme de travail retenue couvrira de préférence un domaine où la réponse de l’appareil est linéaire ou présente une faible déviation à la linéarité (voir critère de courbure dans "données de validation - compléments"). Dans ce dernier cas, le nombre minimal d’étalons sera de 5 afin de pouvoir mieux déterminer à partir de quelle valeur se situe le début de l'écart à la linéarité.
  • Dans le cas de la préparation d’étalons multi-élémentaires, et en particulier pour les analyses par ICP, préparer les solutions étalon de telle façon que le rapport des concentrations des différents éléments ne soit pas constant et que la charge saline totale soit pour tous du même ordre de grandeur.

   

  Étalonnage

  • Définir la gamme d’étalonnage et étalonner l’appareil, l’auto-zéro étant fait sur ETA₀.
  • Tracer la courbe d’étalonnage.

   

  Dosage

  En règle générale, on passe 5 à 10 échantillons (filtres prélevés et vierges), puis on passe l’étalon de contrôle ETA_QC et l’étalon ETA₀ pour vérifier la stabilité de l’appareil. Passer également des échantillons dilués par 2 ou 4 dans ETA₀ pour chaque type de poussière afin de vérifier un éventuel effet de matrice.

  Pour les analyses, il est recommandé de suivre le protocole décrit dans "données de validation - compléments".

• Calcul de la concentration atmosphérique

Bibliographie

Historique

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