Prélèvement : Actif sur tube de Chromosorb® imprégné
Analyse : HPLC détection UV
Données de validation : Validation partielle
Substances
Informations générales
Propriétés physico-chimiques
Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
---|---|---|---|
Hydrazine | 302-01-2 | H4N2 |
C1B |
Hydrazine monohydratée | 7803-57-8 | N2H4H2O | |
N,N-Diméthylhydrazine | 57-14-7 | C2H8N2 |
C1B |
Plus d'informations
Nom | Masse molaire | Densité | Synonymes | Fiche toxicologique |
---|---|---|---|---|
Hydrazine | 32,06 | 1,03 | ||
Hydrazine monohydratée | 50,06 | 1,032 | ||
N,N-Diméthylhydrazine | 60,10 | 0,786 | UDMH, Unsymétrical diméthylL hydrazine |
Familles de substances
- HYDRAZINES
Principe et informations
Cette méthode s’applique à l' UDMH qui, associée (dans un rapport 75/25) à l'hydrate d'hydrazine, constitue l'Ergol UH 25, agent de propulsion de nombreux lanceurs spatiaux (exemple : Ariane 4). Lorsque l’hydrazine est seule présente dans l’atmosphère, une autre méthode peut être utilisée.
L'UDMH et l'hydrate d'hydrazine sont piégés sur un support inerte imprégné d'acide sulfurique et analysés par chromatographie en phase liquide après dérivation par l'aldéhyde salicylique.
Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Gaz et vapeurs -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
tube de Chromosorb® imprégné -
Plus d'informations
-
Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE -
Injecteur
PASSEUR AUTOMATIQUE -
Détecteur
ULTRAVIOLET (UV)
Domaine d'application
Substance | Quantité minimum sur le dispositif | Quantité maximum sur le dispositif | Concentration minimum | Concentration maximum | Volume maximum |
---|---|---|---|---|---|
Hydrazine monohydratée | 0,6 µg |
30 µg |
|||
N,N-Diméthylhydrazine | 1,2 µg |
60 µg |
Réactifs
- ACETONITRILE
- ACIDE SULFURIQUE
- ALDEHYDE SALICYLIQUE
- BORATE DE SODIUM
- EAU
- METHANOL
Méthode de prélèvement
Dispositif de prélèvement actif pour le prélèvement de gaz ou vapeur
Un dispositif de prélèvement :
Dispositif N°1
-
Type dispositif
TUBE 70 mm diam 6 mm -
Support ou substrat de collecte
- CHROMOSORB P IMPREGNE
-
Quantité de support dans la plage de mesure (mg)
250 -
Préparation du substrat
Support inerte du type "terre de diatomées" comme le chromosorb P NAW.
Laver plusieurs fois le support à l'eau déionisée et le mettre à sécher à l'étuve à 110°C pendant une nuit. Laisser refroidir.
Diluer une quantité d'acide sulfurique concentré, égale à 20% du poids du support à imprégner, dans un volume de méthanol suffisant pour recouvrir tout le support. Evaporer ensuite le méthanol à l'aide d'un évaporateur rotatif à 30°C sous vide.
-
Commentaires, conseils et consignes
Le support est maintenu dans le tube par des tampons de laine de verre.
Conditions de prélèvement
-
Débit de prélèvement mini (L/min)
0,500 -
Débit de prélèvement maxi (L/min)
1 -
Temps de prélèvement maximum en heures
8 -
Particularités, commentaires, conseils
Volume recommandé 30 à 120 L
Pompe de prélèvement
- Pompe à débit de 0,1 à 3,5 L/min
Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Préparation d'analyse
-
Durée de conservation prélèvements avant analyse
14 jour(s) -
Conditions de conservation avant analyse
Conservation testée sur 3 jours et 14 jours
-
Séparation des plages
oui -
Nombre d'étapes de préparation
2 -
Commentaires sur les étapes
1ère étape extraction suivie d'une deuxième étape de dérivation
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Séparation des plages
oui -
Solvant ou solution
- EAU
-
Type de préparation
Désorption -
Volume
5 mL -
Temps de centrifugation
10 min -
Vitesse de passage
4000 tours par minute -
Commentaires
prélever 2 mL et passer à la dérivation
Dérivation
-
Moment de la dérivation
lors de la préparation de l’échantillon -
Réactif
ALDHEYDE SALICYLIQUE -
Temps de dérivation
15 mn -
Nom du dérivé formé et numéro CAS correspondant
Nom du dérivé UDMH: Salicyaldéhyde-1,1-diméthylhydrazone
Nom du dérivé Hydrazine: Salycylaldazine
Commentaires, conseils, conditions particulières
Une filtration sur membrane (0,45µm) est à proscrire car entrainant des pertes importantes.
Une condition analytique :
Condition analytique N°1
-
Technique analytique
- CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE
-
Injecteur
- PASSEUR AUTOMATIQUE
-
Colonne
- PHASE INVERSE C18
-
Détecteur
- ULTRAVIOLET (UV)
-
Phase mobile
- ACETONITRILE
- ACIDE SULFURIQUE.
- EAU
-
Commentaires, conseils ou condition particulières
L'éluant est à optimiser en fonction du type de colonne choisie.
Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire.
-
Principe d'étalonnage
externe -
Solvant de l’étalon
- Même solvant que celui des échantillons
Historique
Version | Date | Modification(s) faisant l’objet |
---|---|---|
063 | Jusqu’au 16/11/2006 | Création et mises à jour |
063/V01.01 | 17/11/2006 | Granulométrie du support contenu dans le dispositif de prélèvement |
063/V01.02 | 15/07/2013 | Révision de la terminologie |
M-12/V01 | Novembre 2015 | Mise en ligne |
Date de mise à jour : novembre 2015
Ancien numéro de fiche MétroPol : 063