Cette méthode décrit le prélèvement en mode Actif sur Tube de Florisil ® et l'analyse par chromatographie ionique avec suppression détection conductimétrique de la (des) substance(s) : Acide formique.
Données de validation : Informations complémentaires
Substances
Informations générales
Propriétés physico-chimiques
| Nom | N° CAS | Formule chimique | Classification CMR |
|---|---|---|---|
| Acide formique | 64-18-6 |
CH2O2 |
|
Plus d'informations
| Nom | Masse molaire | Densité | Synonymes | Fiche toxicologique |
|---|---|---|---|---|
| Acide formique | 46,03 | 1,2 |
Acide méthanoïque |
Familles de substances
- ACIDES CARBOXYLIQUES ALIPHATIQUES
Principe de prélèvement et d'analyse
-
État physique
Gaz et vapeurs -
Type de prélèvements
Actif -
Nom du dispositif
Tube de Florisil ® -
Plus d'informations
-
Technique analytique
CHROMATOGRAPHIE IONIQUE AVEC MEMBRANE DE SUPPRESSION -
Injecteur
PASSEUR AUTOMATIQUE -
Détecteur
CONDUCTIMETRIE
Réactifs
- SOLUTION D'ELUTION
- SOLUTION ETALON 1g/L
Méthode de prélèvement
Dispositifs de prélèvement actif pour le prélèvement de gaz ou vapeurs
Un dispositif de prélèvement :
Dispositif N°1
-
Type dispositif
TUBE 50 mm diam 8 mm -
Support ou substrat de collecte
- SILICATE DE MAGNESIUM (FLORISIL®)
-
Quantité de support dans la plage de mesure (mg)
400 -
Quantité de support dans la plage de garde (mg)
200 -
Préparation du substrat
Les deux plages de Florisil® (30-60 mesh) sont maintenues par deux tampons de laine de verre.
Conditions de prélèvement
-
Débit de prélèvement mini (L/min)
0,250 -
Débit de prélèvement maxi (L/min)
1 -
Temps de prélèvement maximum en heures
4
Pompe de prélèvement
- Pompe à débit de 0,1 à 3,5 L/min
Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d’une intervention en entreprise
Méthode d'analyse
Principe général de l'analyse en laboratoire
Préparation d'analyse
-
Durée de conservation prélèvements avant analyse
21 jour(s) -
Conditions de conservation avant analyse
A l'abri de la lumière et à 4°C
-
Nombre d'étapes de préparation
1
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
-
Séparation des plages
oui -
Solvant ou solution
- ELUANT
-
Type de préparation
Désorption -
Volume
20 mL -
Ultrasons
- Temps d'ultrasons : 5 min
-
Autres conditions de préparation
- Après prélèvement, transférer séparément chaque plage de Florisil® dans des flacons de désorption.
- Ajouter 20 mL d’éluant. Agiter aux ultrasons environ 5 minutes, filtrer sur membrane (0,45 µm)
et analyser.
-
Filtration
sur membrane 0,45µm
-
Commentaires
Les étalons et les blancs seront préparés dans l’éluant avec du Florisil® pour supprimer les problèmes de matrice.
Une condition analytique :
Condition analytique N°1
-
Technique analytique
- CHROMATOGRAPHIE IONIQUE AVEC MEMBRANE DE SUPPRESSION
-
Injecteur
- PASSEUR AUTOMATIQUE
-
Colonne
- ECHANGEUSE D'IONS
- SUPRESSEUR
-
Détecteur
- CONDUCTIMETRIE
Étalonnage et expression des résultats
La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire.
-
Principe d'étalonnage
externe -
Solvant de l’étalon
- Même solvant que celui des échantillons
Compléments
Exemple de conditions d'analyse :
- Appareil DIONEX avec une précolonne AG12A P/N 46036, une colonne AS12A P/N 46035 et une membrane de suppression ASRS-ultra 4 mm P/N 53946.
- Éluant : 2,7 mM Na2CO3 et 0,3 mM NaHCO3, débit : 1 mL/min.
- Régénérant : 25 mM H2SO4, débit : 3 mL/min.
- Volume injecté : 25 µL.
Remarques :
- L'éluant est à optimiser en fonction du type de colonne choisi et des substances à doser.
- Si la quantité de polluant sur la deuxième plage M2 > 5 % de la première plage M1, le prélèvement est considéré comme non représentatif de l'exposition.
Interférences
Les chlorures d’acides sont hydrolysés en acides carboxyliques et acides hydrochloriques sur les supports de collecte, dans l’air humide, et en solution. Par conséquent, la méthode de prélèvement peut surestimer la concentration en acide carboxylique dans l’air.
Historique
| version | date | Modification(s) faisant l’objet de la nouvelle version | Paragraphes concernés |
|---|---|---|---|
| 045 | 11/02/2003 | Création et mises à jour | |
| M293/V01 | Janvier 2016 | Mise en ligne Substance unique Analyses par chromatographie ionique avec colonne de suppression |
Date de mise à jour : juillet 2016
Ancien numéro de fiche MétroPol : 045