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  5. Morpholine M-204 (rubrique sélectionnée)

MétroPol Morpholine M-204

Sommaire de la fiche

Prélèvement : Actif sur tube de Chromosorb® imprégné
Analyse : CPG détection thermoionique

Données de validation : Validation partielle

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques
Nom N° CAS Formule chimique Classification CMR
Morpholine 110-91-8 C4H9NO
Plus d'informations
Nom Masse molaire Densité Synonymes Fiche toxicologique
Morpholine 87,14 1

FT Morpholine

Familles de substances

  • AMINES ALIPHATIQUES

Principe et informations

Cette méthode s'applique à la majorité des amines non aromatiques. Toutefois, certaines amines répondent mieux en HPLC.

Le support de collecte Chromosorb®P a été retiré de la vente. En l’absence d'un fournisseur connu, les méthodes sur gel de silice (M-368) peuvent être mises en œuvre pour la plupart des amines aliphatiques, sous réserve de validation par l’utilisateur du respect des exigences de la norme X-43-267.

Principe de prélèvement et d'analyse

Domaine d'application

Substance Quantité minimum sur le dispositif Quantité maximum sur le dispositif Concentration minimum Concentration maximum Volume maximum
Morpholine

0,21 mg

4,2 mg

30 Litres

Méthode de prélèvement

Dispositifs de prélèvement actif pour le prélèvement de gaz ou vapeurs

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1
  • Type dispositif

    TUBE 150 mm diam 8 mm
  • Support ou substrat de collecte

    • CHROMOSORB P IMPREGNE
  • Quantité de support dans la plage de mesure (mg)

    1300
  • Préparation du substrat

    Imprégner 100 g de CHROMOSORB P avec 80 mL d'acide sulfurique à 0,5 M et une quantité d'eau suffisante pour mouiller le support. L'eau est ensuite évacuée sous vide à 40°C pendant environ 2 heures. Le support imprégné est étuvé une nuit à 40°C pour séchage puis tamisé.

    La quantité d'amine piégeable est proportionnelle à la quantité d'acide sulfurique, ce qui correspond pour un prélèvement de 30 L et un tube de 1,3 g à une concentration de l'ordre de 800 ppm pour la diethylamine.

    Il est donc recommandé de vérifier après traitement le pourcentage exact d'acide sur le support (méthode titrimétrique).

  • Commentaires, conseils et consignes

    Entre deux tampons de laine de verre on introduit 1,3 g de Chromosorb P imprégné.

     

Conditions de prélèvement

  • Débit de prélèvement mini (L/min)

    0,200
  • Débit de prélèvement maxi (L/min)

    1

Pompe de prélèvement

  • Pompe à débit de 0,1 à 3,5 L/min

Compléments

L'amine est transformée en sulfate pendant l'échantillonage et est régénérée par neutralisation (pH basique) avant l'analyse en CPG



Préparation des dispositifs de prélèvement en vue d'une intervention en entreprise

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

  • Nombre d'étapes de préparation

    1
Une étape de préparation :
Étape de préparation N°1
  • Solvant ou solution

    • METHANOL
    • SOUDE
  • Type de préparation

    Désorption
  • Volume

    10 mL
  • Temps d'agitation

    15 min
  • Autres conditions de préparation

    Boucher rapidement avant agitation. Laisser reposer les solutions au moins 30 minutes avant de procéder à l'analyse.

Description

Réalisation de la solution de désorption:

Réaliser une solution méthanolique de soude en dissolvant 1,25 g de soude en pastille pour 125 mL de méthanol.

Une condition analytique :

Condition analytique N°1
Les conditions analytiques utilisées lors du développement de la méthode sont fournies avec les données de validation.
  • Technique analytique

    • CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
  • Injecteur

    • SPLIT/SPLITLESS
  • Colonne

    • APOLAIRE
  • Détecteur

    • DETECTION THERMOIONIQUE

Étalonnage et expression des résultats

La méthode d'étalonnage indiquée est celle utilisée lors du développement. Elle n'a cependant pas de caractère obligatoire

  • Principe d'étalonnage

    externe
  • Solvant de l’étalon

    • Même solvant que celui des échantillons
  • Commentaires

    Réaliser des étalons à partir d'une (de) substance(s) de référence, commerciale(s) ou synthétisée(s) en laboratoire. Le solvant utlisé pour réaliser les solutions sera celui choisi pour le traitement des échantillons.

     

     

     

Compléments

Il est également possible de réaliser l'analyse avec un détécteur par ionisation de flamme mais le détécteur thermoionique est plus sensible

Historique

Version Date Modification(s) faisant l’objet de la nouvelle version
M-204/V01 Novembre 2015 Mise en ligne, création de l'historique, séparation des substances de la fiche 025
M-204/V01.1 Septembre 2016 info Chromosorb P

Date de mise à jour : septembre 2016

Ancien numéro de fiche MétroPol : 025