MétroPol COV M-338

Substances

Informations générales

Propriétés physico-chimiques

Plus d'informations

Familles de substances

• COV

Principe et informations

Principe de prélèvement et d'analyse

• État physique

  Gaz et vapeurs

• Type de prélèvements

  Actif

• Nom du dispositif

  tube multi-lits

• Plus d'informations

  Principe général du prélèvement.

• Technique analytique

  CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE

• Injecteur

  DESORBEUR THERMIQUE

• Détecteur

  SPECTROMETRIE DE MASSE

Domaine d'application

Aucun domaine d'application défini.

Réactifs

Aucun réactif.

Consignes de sécurité pour les manipulations en laboratoire

Méthode de prélèvement

Le prélèvement actif des gaz et vapeurs

Un dispositif de prélèvement :

Dispositif N°1

• Type dispositif

  TUBE EN ACIER 88,9 mm diam ext 6,35mm diam int 4,8 mm

• Support ou substrat de collecte

  • 3 PHASES ABSORBANTES

• Préparation du substrat

  Les trois plages sont disposées par pouvoir absorbant croissant et séparées par des tampons de laine de verre désilanisée.Deux phases graphitées et un tamis moléculaire. L'echantilloneur est dopé avant le prélèvement avec un ou plusieurs étalons internes.

• Commentaires, conseils et consignes

  Les tubes sont idenfiés par un numéro permanent gravé sur le corps du tube. NE PAS UTILISER DE MARQUEUR sur le tube.

  

  Ces tubes sont commercialisés.

Conditions de prélèvement

• Débit de prélèvement mini (L/min)

  0,025

• Débit de prélèvement maxi (L/min)

  0,100

• Temps de prélèvement maximum en heures

  4

• Particularités, commentaires, conseils

  En général le débit choisi sera de 0,050 L/min.

  Le débit de la pompe sera ajusté à l’aide d’un système adapté, sans le support de prélèvement. Le caractère semi-quantitatif de la méthode autorise une certaine imprécision. 

  Volume recommandé : 2 à 6 L, à 20°C.

Pompe de prélèvement

• Pompe à débit très bas de 0,01 à 0,5 L/min

Méthode de screening

Méthode d'analyse

Principe général de l'analyse en laboratoire

Préparation d'analyse

• Durée de conservation prélèvements avant analyse

  15 jour(s)

• Conditions de conservation avant analyse

  Les tubes doivent être fermés avec les embouts métalliques de type Swagelok® munis de ferrules en polytétrafluoroéthylène (PTFE). Ils sont conservés à température ambiante.

Une étape de préparation :

Étape de préparation N°1

Une condition analytique :

Condition analytique N°1

• Technique analytique

  • CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE

• Injecteur

  • DESORBEUR THERMIQUE

• Colonne

  • SEMI-POLAIRE

• Détecteur

  • SPECTROMETRIE DE MASSE

• Commentaires, conseils ou condition particulières

  Voir un exemple de conditions analytiques dans les données de validation.

Étalonnage et expression des résultats

• Principe d'étalonnage

  interne

• Étalon interne

  Les produits de références possibles sont par exemple :

  • les produits deutériés tel C₆D₆ dès lors que la qualité de la colonne autorise l’identification des homologues non deutériés,
  • tous les autres produits répondant aux caractéristiques ci-dessus exposées, tel le méthylpropionate ou l’éthylpropionate.

• Commentaires

  Dopage

  Chaque tube est dopé avec un produit de référence qui sera utilisé comme référence interne lors de l’analyse. La masse d’étalon interne déposée dans le tube est calculée pour représenter 10 à 20 ng dans la source du spectromètre de masse.

  Les produits utilisables comme référence doivent :

  • être suffisamment volatils pour réaliser une atmosphère de référence,
  • être piégés efficacement sur le tube multi-phases,
  • être stables et facilement thermodésorbables,
  • avoir une masse intermédiaire permettant l’approximation des concentrations des produits plus légers et plus lourds,
  • avoir un spectre de masse comportant des ions caractéristiques,
  • être peu communs pour ne pas être présents dans les atmosphères étudiées.
  • Principe

  Le dopage est réalisé à partir d’une atmosphère de référence préparée dans un sac d’échantillonnage. Le sac est rempli par un gaz vecteur (He, N₂ ou air) à son volume nominal et une très faible quantité de produit étalon non dilué dans un solvant est injectée dans le sac. L’opérateur s’assure visuellement que le produit est bien volatilisé et peut, le cas échéant, chauffer l’extérieur du sac à l’aide d’un courant d’air chaud. La quantité injectée doit être calculée pour être compatible avec la quantité cible déterminée pour doper le tube. Une fois cette atmosphère de référence réalisée, un volume précis (0,5 à 2 mL) est prélevé à l’aide d’une seringue à gaz et injecté dans le système pour le dopage du tube. Il est possible d’utiliser un injecteur de chromatographe en phase gazeuse alimenté par un gaz vecteur ou un système dédié du type ATIS ou tout autre système équivalent. L’enceinte où est injectée l’atmosphère de référence est balayée par un volume de gaz équivalent au minimum à 15 fois son volume. Ce volume connu de l’atmosphère de référence charge le tube en le traversant.

  Pour une série de 10 tubes dopés, au moins deux tubes seront analysés juste après l’étape du dopage pour vérifier la qualité de ce dernier.

  Des exemples sont décrits dans la fiche méthodologique screening.

• Calcul de la quantité de substance sur le dispositif

  Un coefficient de réponse de chaque substance par rapport à l’étalon interne est appliqué en fonction de la famille ou de la masse molaire de la substance. L’influence de ce coefficient sur la qualité du résultat final est très limitée.

  Chaque composé identifié peut être évalué semi-quantativement par rapport à sa valeur limite d’exposition professionnelle par l’intégration de son pic et la comparaison de sa surface avec celle de l’étalon interne (dopage du tube) dont la concentration est connue. La concentration est calculée à l’aide de la formule suivante :

  

  Avec

  M_p(ng) : Quantité de polluant p dans l'échantillon analysé,

  M_étalon : quantité d'étalon interne dans l'échantillon analysé,

  I_Pp : facteur de proportionnalité entre la réponse du polluant p et la réponse de l'étalon interne à la même concentration.

  Surf_étalon : surface du pic de l'étalon interne, en unité arbitraire de surfaces,

  Surf_p : surface du pic du polluant p), en unité arbitraire de surfaces,

  Q_étalon : quantité d'étalon interne en ng

  Q_p : quantité de polluant en ng

  Concentration du polluant p dans l'atmosphère

  

  Avec V (L) : volume d'air prélevé.

  • Remarque : I_Pp est calculé en dopant un tube mulit phases avec des quantités connues et proches des deux composés. Le facteur de proportionnalité I_p pour le porduit p est calculé à l'aide de la formule suivante :

  

  Le grand nombre de polluants pouvant être retenu sur le tube multi-phases rend leur détermination fastidieuse. En l’absence d’une valeur d’Ip caractéristique d’un produit il est possible d’utiliser l’indice d’un produit proche par sa structure ou ses propriétés. L’influence de ce coefficient sur la qualité de la semi-quantification recherchée est limitée.

  • Il n’est pas tenu compte dans le calcul d’une pollution des tubes témoins, si cette pollution n’est pas nulle où très faible, le prélèvement doit être écarté.

  Des exemples de chromatogrammes sont consultables dans les données de validation -compléments.

   

• Calcul de la concentration atmosphérique

Bibliographie

Historique

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